[发明专利]一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针的制备及其在2,4,6-三硝基苯酚检测的应用在审
申请号: | 202010610912.6 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111849473A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 王学川;李鑫杰;李季;王玉玉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 郑安迪 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高度 有序 稳定 荧光 探针 制备 及其 硝基 苯酚 检测 应用 | ||
1.一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针,其特征在于,包括3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA-15及多羟基碳点,所述3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA-15原位负载多羟基碳点并与之形成共价键。
2.一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)1.21 g三(羟甲基)氨基甲烷和2.1 g柠檬酸于50 mL烧杯中,然后将其放入175 ℃的烤箱中1 h;冷却至室温,得到黄色固体,溶解于氢氧化钠溶液中,透析48小时,最后经冷冻干燥处理得到多羟基CDs;
2)将2 g的P123与15 g水及60 g的2 mol/L的HCl混合,并将所得反应液在35 ℃下搅拌至溶液澄清;在剧烈搅拌下向溶液加入TEOs将反应液转移至反应釜100 ℃反应24 h;将反应物抽滤、用水洗涤,得到白色固体;于600 ℃马沸炉中煅烧6 h去除有机模板,得到白色固体粉末SBA-15;
3)称取1 g步骤2)所得SBA-15与2 mL KH-560分散于100 mL无水甲苯中,在120 ℃下搅拌回流6 h;反应完成后,将得到的SBA-15/560纳米颗粒用乙醇洗涤3次,洗涤后的粉末在40℃真空干燥24 h;
4)将0.5 g步骤3)所得SBA-15/560与5 mg步骤1)所得多羟基 CDs分散于20 mL DMF中,140℃下反应1 h;然后用去离子水洗涤离心,冷冻干燥12 h,得到SCDs干燥粉末;最后,将复合探针分散于0.2 M、pH=7 的10 mL PBS中,在4 ℃下保存。
3.权利要求1所述的荧光探针用于2,4,6-三硝基苯酚的检测的应用,其特征在于,包括以下步骤:
1)将2.5 mg复合探针分别加入0.2 M、pH=7.0的10 mL PBS中,超声10 min确保其均匀分散;
2)称取一定量的基准物质2,4,6-三硝基苯酚,将其配制成标准溶液;向每个对照组添加不同量的该标准溶液,放置几分钟后,用荧光光谱仪以激发波长为350 nm测定其荧光强度;
3)建立2,4,6-三硝基苯酚的浓度与其对应的荧光发射光谱在发射波长为430 nm处的荧光强度的标准曲线;
4)按步骤2)所述方法将不同浓度的2,4,6,-三硝基苯酚添加到每个对照组中,测定其荧光强度;
5)将步骤4)测得的待测溶液所对应的荧光强度代入步骤3)建立的标准曲线中,求解待测溶液中2,4,6,-三硝基苯酚的浓度。
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