[发明专利]一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针的制备及其在2,4,6-三硝基苯酚检测的应用

说明书

本发明公开了一种基于介孔/碳点荧光探针的制备及其对2,4,6‑三硝基苯酚的检测方法，该方法基于3‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA‑15（SBA‑15/560）和多羟基碳点（CDs）之间形成共价键，合成了一种新型复合荧光探针，2,4,6‑三硝基苯酚与碳量子点的表面官能团发生相互作用，导致碳量子点的荧光强度发生变化，通过荧光光谱仪测定溶液荧光强度的变化，即可快速检测出溶液体系中2,4,6‑三硝基苯酚的含量。该方法具有高选择性、灵敏度高、易分离和低检测限的特点。

技术领域

本发明涉及2,4,6-三硝基苯酚检测领域，具体涉及一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针的制备方法和应用。

背景技术

2,4,6-三硝基酚（TNP），又名苦味酸，是一种具有强吸电子基团的硝基芳香族化合物，具有很强的危险性。虽然TNP还没有得到广泛的重视，但不可否认TNP具有比2,4,6-三硝基甲苯（TNT）更强的爆炸能力。TNP被广泛应用于军事和许多其他行业，如染料、火药、火箭燃料、制药等行业。然而，它极其容易渗入环境，污染地下水和土壤，逐渐成为一种环境污染物。如果不慎吸入或接触，可引起贫血、肝功能异常、呼吸器官损害等症状。因此，为了监测环境污染，防范恐怖主义威胁，设计具有高灵敏度、高选择性、可靠的TNP测定方法已成为当务之急。

目前拉曼光谱、电化学发光、质谱、电化学等多种分析技术已被用于TNP的测定。这些方法各有特点，但仍存在一些不足。例如，不能普遍、操作复杂、耗时耗力等。因此，开发一种检测水中TNP的简单方法是非常必要的。

碳量子点作为一种直径为1~10 nm的新型0维纳米材料由于它具有低毒性、优异的荧光性能、良好的水溶性已经被广泛应用于生物成像，纳米医学，催化等领域。尤其是在分析化学中被用作荧光探针。介孔材料由于其高的表面积，高度均匀的孔分布且易于改性和官能化而引起了人们的极大关注。

以上基础上我们对合成有机-无机混合光学传感器进行了研究。本文制备了两种介孔/碳点复合荧光探针，并建立了检测2,4,6-三硝基苯酚的高灵敏度、高选择性和低成本的方法。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明的目的是开发一种新的检测2,4,6-三硝基苯酚的方法，本发明利用3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA-15（SBA-15/560）原位负载多羟基碳点（CDs）并与之形成共价键，实现了简单、快速灵敏的测定更低浓度2,4,6-三硝基苯酚的方法。

为了实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的: 一种高度有序稳定的介孔/碳点荧光探针的制备及对2,4,6-三硝基苯酚的检测方法,包括以下步骤:

1）1.21 g三（羟甲基）氨基甲烷和2.1 g柠檬酸于50 ml烧杯中，然后将其放入175 ℃的烤箱中1 h （在固体融化后反应1 h）。冷却至室温，得到黄色固体，溶解于氢氧化钠溶液中，透析48小时（保留分子量:500 Da），最后经冷冻干燥处理得到CDs。

2）将2 g的P123溶于15 g水中和60 g 2 mol/L的HCl中，并将所得反应液在35 ℃下搅拌至溶液澄清。在剧烈搅拌下向溶液加入TEOs将反应液转移至反应釜100 ℃，24 h，将反应物抽滤用水洗涤，得到白色固体。在600℃马沸炉中煅烧6 h去除有机模板，得到白色固体粉末SBA-15。

3）将步骤2）所得介孔 SBA-15称取1 g和2 mL KH-560分散于100 mL无水甲苯中，在120 ℃下搅拌回流6 h。反应完成后，将SBA-15/560纳米颗粒用乙醇洗涤3次，洗涤后的粉末在40 ℃真空干燥24 h。