[发明专利]一种制备2,3-二氢-1-氧代-1H-茚-4-甲腈的方法

权利要求书

1.一种制备式I化合物的方法，包括将式Ⅱ的2-氰基苄溴与式Ⅲ的丙二酸环(亚)异丙酯反应后，再过缩合、水解、脱羧，最后经付克酰基化得到式I化合物，

2.如权利要求1所述的方法，具体包括以下步骤：

1)式Ⅱ的2-氰基苄溴与式Ⅲ的丙二酸环(亚)异丙酯在碱的存在下，在溶剂中进行缩合反应得到式Ⅳ化合物；

2)将式Ⅳ化合物在酸或碱的存在下水解得到式Ⅴ化合物；

3)将式Ⅴ化合物在溶剂中加热脱羧得到式Ⅵ化合物；

4)将式Ⅵ化合物用酰氯化试剂酰氯后，在催化剂存在下经付克酰基化反应得式Ⅰ的2,3-二氢-1-氧代-1H-茚-4-甲腈，反应温度为0-200℃。

3.如权利要求2所述的方法，步骤1)中，式II的2-氰基苄溴与式III的丙二酸环(亚)异丙酯的摩尔比：1:(1.05～3.0)；或者，2-氰基苄溴与碱的摩尔比：1:(1.05～3.0)。

4.如权利要求2所述的方法，步骤1)中，式II的2-氰基苄溴与式III的丙二酸环(亚)异丙酯反应温度为-20～100℃，优选为室温。

5.如权利要求2或3所述的方法，步骤1)中所述的碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钾、碳酸氢钠、乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钠、三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、哌啶和它们任意的混合物，优选为碳酸钾或碳酸钠。

6.如权利要求2所述的方法，步骤1)中所述的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙醇、甲醇、四氢呋喃、N,N,-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙腈，优选为N,N,-二甲基甲酰胺。

7.如权利要求2所述的方法，步骤2)的反应温度为0-150℃，优选为60-70℃,所述的酸选自盐酸、醋酸和三氟乙酸，优选为三氟乙酸，所述的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂。

8.如权利要求2所述的方法，步骤3)中所述溶剂选自N,N,-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮，反应温度为50～200℃，优选100～105℃。

9.如权利要求2所述的方法，步骤3)中，进一步包括一种碱，所述碱为吡啶。

10.如权利要求2所述的方法，步骤4)中所述酰氯化试剂为草酰氯，所述付克酰基化反应是在有溶剂或者没有溶剂的条件下，在催化剂存在下完成，反应温度为100-150℃，优选为130-135℃，其中，所述溶剂为二氯甲烷、二硫化碳，优选为二氯甲烷；所述催化剂选自硫酸、多聚磷酸和三氯化铝，优选为三氯化铝。