[发明专利]一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法在审
| 申请号： | 202010614804.6 | 申请日： | 2020-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN111763183A | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 徐在礼;王满仓;刘双思;徐伟;岳彩瑞;张永旺;常文利;王枫;张付杰 | 申请（专利权）人： | 河南源博新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/06 | 分类号： | C07D285/06 |
| 代理公司： | 北京中普鸿儒知识产权代理有限公司 11822 | 代理人： | 林桐苒 |
| 地址： | 476000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 噻二唑 制备 方法 | ||
1.一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以5氨基-1.2.3-噻二唑为原料，加入无水有机溶剂，边搅拌边滴加异氰酸苯酯，降温并反应，滴加结束后，加入催化剂，然后加入N.N-二甲基乙酰胺，边搅拌边加热至35-37℃，保温并反应至原料消失，停止反应，降温至15℃以下，依次进行抽滤、洗涤和烘干得淡黄色固体，即得1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲；其反应方程式如下：。
2.根据权利要求1所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述无水有机溶剂为无水甲苯。
3.根据权利要求2所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述无水甲苯的添加量为1mol所述5氨基-1.2.3-噻二唑加入400-600ml无水甲苯。
4.根据权利要求1所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述5氨基-1.2.3-噻二唑与所述异氰酸苯酯添加量的摩尔比为1:(1-1.2)。
5.根据权利要求1或4所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述异氰酸苯酯在1小时内滴加完成。
6.根据权利要求1所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，边搅拌边滴加异氰酸苯酯，降温并反应，使反应温度保持至30-38℃至滴加结束。
7.根据权利要求1或6所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述降温具体为向反应器的夹套层中进冷水降温。
8.根据权利要求1所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，加入N.N-二甲基乙酰胺，边搅拌边加热至35-37℃，保温并反应3.5-4.5小时至原料反应完全。
9.根据权利要求1或8所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，采用HPLC检测原料是否反应完全。
10.根据权利要求1所述的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺或一甲氨或正丁胺。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南源博新材料有限公司，未经河南源博新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010614804.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
