[发明专利]一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法

说明书

本发明涉及一种1‑苯基‑3‑(1,2,3‑噻二唑‑5‑基)脲的制备方法，以5氨基‑1.2.3‑噻二唑为原料，加入复合溶剂，与异氰酸苯酯反应，然后依次进行抽滤、洗涤和烘干得淡黄色固体，即得1‑苯基‑3‑(1,2,3‑噻二唑‑5‑基)脲。本发明的有益效果：本发明的制备方法，反应条件温和可控，收率高、得到的产品品质优良；溶剂沸点较高，不易溶于水，回收方便，损失少，设备投资减少，生产周期缩短，溶剂回收利用率均为95％以上，而且产品收率较高。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及一类生长调节剂中间体的合成方法，具体涉及一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法。

背景技术

1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲是重要的生长调节剂中间体，具有强烈的促进植物细胞分裂活性，广泛应用于棉花、葡萄等经济植物。具有广谱、高效、低毒、低残留的特点，对环境友好，在国外常被用作棉花采收前的脱叶剂。该产品由欧美等发达国家研制，其生产工艺路线冗长复杂，工艺条件苛刻，技术要求高，生产难度大。1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备通常采用5氨基-1.2.3-噻二唑在乙腈存在下在30-35℃范围内与异氰酸苯酯缩合反应而成。反应选择性差，收率低，产品含量低，一般在95％左右，后处理溶剂含水高，重复使用较困难，需要脱水处理。

鉴于此，申请此专利。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，本方法采用一种复合溶剂进行制备，反应条件温和，易操作、收率高、溶剂回收处理方便。

本发明的目的是提供一种1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，所述方法包括以下步骤：

以5氨基-1.2.3-噻二唑为原料，加入无水有机溶剂，边搅拌边滴加异氰酸苯酯，降温并反应，滴加结束后，立即加入催化剂，然后加入N.N-二甲基乙酰胺，边搅拌边加热至35-37℃，保温并反应至原料消失，停止反应，降温至15℃以下，依次进行抽滤、水洗涤和烘干得淡黄色固体，即得1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲；其反应方程式如下：

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根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其中，所述无水有机溶剂为无水甲苯。无水有机溶剂也可以采用乙腈或四氢呋喃，优选无水甲苯。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，进一步的，所述无水甲苯的添加量为1mol所述5氨基-1.2.3-噻二唑加入400-600ml无水甲苯。优选的，加入500ml无水甲苯。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其中，所述5氨基-1.2.3-噻二唑与所述异氰酸苯酯添加量的摩尔比为1:(1-1.2)。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其中，所述5氨基-1.2.3-噻二唑与所述异氰酸苯酯添加量的摩尔比为1:1.01。根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其中，所述异氰酸苯酯在1小时内滴加完成。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，其中，边搅拌边滴加异氰酸苯酯，降温并反应，使反应温度保持至30-38℃至滴加结束。

根据本发明的具体实施方式的1-苯基-3-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲的制备方法，进一步的，所述降温具体为向反应器的夹套层中进冷水降温。