[发明专利]一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法有效
申请号: | 202010615817.5 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111892055B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 靳婉琪;耶夫亨·布勒琴科;王超 | 申请(专利权)人: | 山东天岳先进科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;C01B33/06 |
代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 刘德顺 |
地址: | 250118 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 稀土元素 碳化硅 料及 制备 方法 | ||
1.一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括下述步骤:
(1)将含稀土元素物质与高纯硅粉进行高温反应,得到稀土元素的硅化物;
(2)将步骤(1)的稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在真空条件下,温度1100~1600℃,进行合成反应至少5h,得到掺杂稀土元素的β型碳化硅粉料,所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.001~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土元素选自镧系元素、钪和钇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稀土元素选自铈、镧、镨、钕、钪和钇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含稀土元素物质的纯度不低于99.99%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述含稀土元素物质的纯度不低于99.999%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述含稀土元素物质为粒径不大于100μm的固体粉末。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含稀土元素物质中的稀土元素与高纯硅粉的摩尔比为1:2~4,所述含稀土元素物质为稀土元素氧化物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高温反应的条件为:将含稀土元素物质与高纯硅粉在真空条件下,温度1400~1800℃,反应1~5h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将含稀土元素物质与高纯硅粉在压力不高于10-2Pa,温度1500~1600℃,进行高温反应2~4h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高纯碳粉和高纯硅粉的质量总和与稀土元素的硅化物的质量比为100:0.005~2.5。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高纯碳粉和高纯硅粉的摩尔比为1~1.5:1。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高纯碳粉和高纯硅粉的纯度不低于99.99%,所述高纯碳粉和高纯硅粉的粒径不大于100μm。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中合成反应的条件为:①将步骤(1)的稀土元素的硅化物、高纯硅粉和高纯碳粉在压力不高于10-2Pa,温度1300~1500℃,反应5~15h,得到掺杂稀土元素的β型碳化硅粉料。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述合成反应还包括步骤②:②在步骤①的温度下,充入保护气体,升高温度至2000~2500℃,反应至少10h,得到掺杂稀土元素的α型碳化硅粉料。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述步骤②的条件为:②在步骤①的温度下,充入保护气体至压力为500~1000mbar,升高温度至2200~2400℃,反应10~40h,得到掺杂稀土元素的α型碳化硅粉料。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述保护气体为惰性气体和氢气的混合气体,所述混合气体中,氢气的体积分数为2~3%。
17.权利要求1~16任一项所述的制备方法制得的掺杂稀土元素的碳化硅粉料。
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