[发明专利]一种芳基单硫醚化合物的制备方法有效
申请号: | 202010617436.0 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111635343B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 董志兵;王丹 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/30;C07C323/20;C07D307/79;C07B45/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李丹;崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基单硫醚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳基单硫醚化合物的制备方法,所述化合物结构式如下:
式(I)中,R1为烷基、烷氧基、卤素、对碱或者格氏试剂敏感的腈基、酯基,R2为脂肪烃基或芳香烃基;其特征在于,制备方法包含如下步骤:
A、卤代烃和异丙基卤化镁格氏试剂在-20℃下反应30分钟,待其彻底完成卤-镁交换反应;
B、随后将反应液冷却到-78℃,将取代二苯二硫醚化合物的四氢呋喃溶液缓慢滴加到步骤A制备的格氏试剂中,在有机溶剂中于-78℃下搅拌反应1小时,随后反应溶液缓慢升至室温;
C、用饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯或者乙醚萃取有机相,用无水硫酸镁干燥有机相,浓缩有机相即得芳基硫醚化合物;
其中,起始物取代二苯二硫醚化合物(II)的结构通式为:
式(II)中,R1为烷基、烷氧基、卤素、对碱或者格氏试剂敏感的腈基、酯基;
起始物格氏试剂(III)的结构通式为:
iPrMgX (III)
式(III)中,iPr为异丙基,X为卤素;
另一个起始物卤代烃(IV)的结构通式为:
R2-X (IV)
式(IV)中,R2为脂肪烃基或芳香烃基,X为卤素。
2.如权利要求1所述的芳基单硫醚化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚或者二者的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的芳基单硫醚化合物的制备方法,其特征在于,所述的取代二苯二硫醚化合物与格氏试剂R2-MgX的摩尔比为1:1~2。
4.如权利要求1所述的芳基单硫醚化合物的制备方法,其特征在于,所述的起始物取代二苯二硫醚化合物为商业可得的取代二苯二硫醚化合物,苯基上的取代基是对碱或者格氏试剂敏感的腈基、酯基。
5.如权利要求1所述的芳基单硫醚化合物的制备方法,其特征在于,所述的起始物iPrMgX为商业可得的格氏试剂,X选自Br或Cl的卤素。
6.如权利要求1所述的芳基单硫醚化合物的制备方法,其特征在于,所述的另一个起始物卤代烃R2X为商业可得的化合物,R2为脂肪烃基或芳香烃基,X为卤素。
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