[发明专利]一种用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于，其组成成分按照重量百分比划分，由56～88％磷酸钙盐、2～4％亲水性表面活性剂、8～35％活性稀释剂、0～8％低聚物、0.2～4％分散剂、0.1～4％光引发剂、0.1～2％流平助剂、0.1～2％消泡助剂以及0.04～0.4％抗氧化剂组成。

2.根据权利要求1所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述磷酸钙陶瓷浆料由75％磷酸钙盐、3％亲水性表面活性剂、11％活性稀释剂、1％低聚物、4％分散剂、3％光引发剂、1.5％流平助剂、1％消泡助剂以及0.5％抗氧化剂组成。

3.根据权利要求1或2所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述磷酸钙盐为羟基磷灰石或无定型磷酸钙或一水磷酸氢钙或二水磷酸氢钙或无水磷酸氢钙或磷酸八钙。

4.根据权利要求1或2所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述亲水性表面活性剂为直链烷基磺酸钠或脂肪酸甲酯磺酸钠或Α-烯基磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠或N-甲基酰胺羧酸钠。

5.根据权利要求1或2所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、二丙二醇类二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合。

6.根据权利要求1或2所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述低聚物为环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂或聚酯丙烯酸酯。

7.根据权利要求1或2所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料，其特征在于：所述分散剂为德国毕克BYK-110、聚磷酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷硫酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、六偏磷酸钠中的一种或多种组合；

所述光引发剂为安息香双甲醚、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、三苯基六氟锑酸盐、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或多种组合；

所述抗氧化剂为6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四(β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯；

所述流平助剂为德国毕克BYK-358N、德国毕克BYK-333、聚醚改性聚二甲基硅氧烷(AKN-1131)或聚醚改性硅油(AKN-114)；

所述消泡助剂为德国毕克BYK-A530、德国毕克BYK-065或德国毕克BYK-088。

8.一种制备如权利要求1所述的用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料的方法，其特征在于，具体实施步骤如下：

步骤1：制备表面改性的磷酸钙盐

步骤1.1：将能溶解性钙盐与能溶解性磷酸盐分别溶入去离子水中，得到钙盐溶液与磷酸盐溶液；

步骤1.2：在钙盐溶液中加入亲水性表面活性剂，彻底溶解后，缓慢向该溶液中滴加磷酸盐溶液，首先在恒温的温度下搅拌、之后静置、最后进行真空抽滤清洗、干燥、研磨，制得表面改性的磷酸钙盐粉末；

步骤2：预混液制备

将活性稀释剂、低聚物、流平助剂、消泡助剂、光引发剂、抗氧化剂依次加入恒定温度的水浴锅中混合搅拌；其中，加入过程必须是等待前一个成分完全溶解以后再加入后一个成分，得到预混液；

步骤3：制备磷酸钙陶瓷浆料

将步骤1获得的表面改性的磷酸钙盐粉末分批次加入所述预混液，每加入一部分磷酸钙盐粉末后加入一部分分散剂，以此进行，直至所有磷酸钙盐粉末全部加完，然后充分进行超声搅拌直至搅拌均匀、再装入盛有氧化锆磨球的不透光罐子中进行球磨、消泡处理，制得用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料。

9.根据权利要求8所述的制备用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料的方法，其特征在于：所述步骤1.1中能溶解性钙盐与能溶解性磷酸盐的摩尔比为0.5～1.67：1。

10.根据权利要求8所述的制备用于骨修复生物磷酸钙陶瓷浆料的方法，其特征在于：所述步骤1.2中恒温的温度为37～60℃；搅拌转速为300～600r/min；静置时间为4～24h；干燥方式为冷冻干燥或采用37～80℃鼓风干燥箱干燥；

所述步骤2中的恒定温度为37～60℃；所述步骤3中的超声搅拌时间为4～6h；球磨处理时间为1～3h。