[发明专利]泮托拉唑钠倍半水合物中残留溶剂的检测方法

权利要求书

1.一种泮托拉唑钠倍半水合物中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液，所述供试品溶液包括泮托拉唑钠倍半水合物和溶剂；所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或甲基吡咯烷酮；

(2)制备对照品溶液，所述对照品溶液包括甲酸甲酯、丙酮、乙酸乙酯和溶剂；所述溶剂与步骤(1)中所述溶剂相同；

(3)利用中等极性毛细管柱，采用程序升温，进行顶空气相色谱测试；

其中，步骤(1)和(2)的顺序不分先后。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的泮托拉唑钠倍半水合物的称取质量为0.1～1g，较佳地为0.15～0.8g，更佳地为0.2g；

和/或，所述供试品溶液的泮托拉唑钠倍半水合物的浓度为0.02～0.5g/mL，较佳地为0.05～0.2g/mL，更佳为0.1g/mL；

较佳地，所述泮托拉唑钠倍半水合物为0.2g，所述溶剂为2mL；

更佳地，步骤(1)的具体操作包括：取泮托拉唑钠倍半水合物0.2g，精密称定，置顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺2ml使其溶解，密封，即得供试品溶液。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的对照品溶液中所述甲酸甲酯、丙酮和乙酸乙酯的浓度分别为泮托拉唑钠倍半水合物浓度的0.1％、0.5％和0.5％。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的对照品溶液的制备方法包括：先制备含有甲酸甲酯、丙酮和乙酸乙酯的对照品储备溶液；将对照品储备溶液稀释；

较佳地，所述对照品溶液的制备方法包括：先制备甲酸甲酯储备溶液，然后将丙酮和乙酸乙酯与甲酸甲酯储备溶液混合，即得含有甲酸甲酯、丙酮和乙酸乙酯的对照品储备溶液；将对照品储备溶液稀释；所述对照品储备溶液的稀释倍数较佳地为5～20倍，更佳地为10倍。

5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体操作为：精密称取甲酸甲酯100mg置于已有10ml溶剂的100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得甲酸甲酯储备溶液；精密称取丙酮500mg、乙酸乙酯500mg置于已有10ml溶剂的100ml量瓶中，加入10ml所述甲酸甲酯储备溶液，加溶剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备溶液；精密移取10ml所述对照品储备溶液置于100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，精密吸取2ml至顶空瓶中，密封，摇匀，即得对照品溶液。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中等极性毛细管柱为(35％)二苯基-二甲基聚硅氧烷、(50％)二苯基-二甲基聚硅氧烷、(35％)二苯基-二甲基亚芳基聚硅氧烷、(14％)氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷和(6％)氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷中的一种；较佳地，所述中等极性毛细管柱为(6％)氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷；

和/或，所述顶空气相色谱测试采用FID检测器；

和/或，所述顶空气相色谱测试采用的载气为氮气。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的程序升温包括：初始温度为34～36℃，保持5分钟，然后以每分钟18℃的速率升温至240℃，保持2分钟；进样口温度为180℃，载气为氮气，柱流速为每分钟1.1～1.3ml，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间38～42分钟，定量环温度100℃，传输线温度150℃。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述的程序升温包括：初始温度为35℃，保持5分钟，然后以每分钟18℃的速率升温至240℃，保持2分钟，采用FID检测器；进样口温度为180℃，载气为氮气，柱流速为每分钟1.2ml，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间40分钟，定量环温度100℃，传输线温度150℃。