[发明专利]一种测定花生油全化学组成的气-液-液多相萃取-气质联用分析方法

权利要求书

1.一种测定花生油全化学组成的气-液-液多相萃取-气质联用分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)顶空萃取：称取待测花生油样品2.00～5.00g于20mL顶空瓶中，压盖密封，于75℃恒温水浴中恒温45min，同时用SPME进行富集，富集后于230℃气相色谱-质谱联用仪上进行解吸附，供气相色谱-质谱联用仪分析；

(2)构建萃取体系：按比例分别移取水、乙腈、正己烷及二氯甲烷至步骤(1)的顶空瓶中形成上相、中间相、下相体积比为0.1～1:0.1～1:0.1～1，混合均匀静置分层；

(3)脂肪酸衍生：分别移取上相0.1～1.0mL、中间相0.1～1mL和下相0.1～1mL于三个比色管中，上相或中间相吹干后加2mL正己烷溶解，再加入0.5mL KOH-甲醇溶液，涡旋1min，加入2mL饱和NaHCO₃溶液，涡旋1min，静置，分别取上层清液，供气质联用仪测定，下相经1mL乙酸乙酯反萃取后再吹干，然后加2mL正己烷溶解，再加入0.5mL KOH-甲醇溶液，涡旋1min，加入2mL饱和NaHCO₃溶液，涡旋1min，静置，取上层清液，供气相色谱-质谱联用仪测定。

2.根据权利要求1所述的测定花生油全化学组成的气-液-液多相萃取-气质联用分析方法，其特征在于，步骤(1)气相色谱-质谱联用仪的具体条件为：

采用的气相色谱条件为：色谱柱：DB-1701毛细管柱30m×0.25mm×1.0μm；进样口温度：230℃；载气：氦气，纯度≥99.999％；进样方式：不分流进样；进样时间：2s；进样口流速程序：起始流速：0.3mL/min保持0.2min，以0.3mL/min速率升至1.2mL/min，保持6min，然后以2.0mL/min的速率降至1.0mL/min，保持至最后；柱温箱升温程序：起始柱温40℃，保持4min，以8℃/min的速率升至100℃，保持1min，以3℃/min的速率升至180℃，然后以10℃/min的速率升至230℃，保持5min；

质谱条件：色谱与质谱接口温度：260℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：230℃；四级杆温度：230℃；电离能量：70eV；溶剂延迟：0.3min；监测方式：全扫描模式；质谱质量扫描范围33-205amu。

3.根据权利要求1所述的测定花生油全化学组成的气-液-液多相萃取-气质联用分析方法，其特征在于，步骤(3)气相色谱-质谱联用仪的具体条件为：

采用的气相色谱条件为：DB-WAX毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm；以He为载气，恒流流速0.8mL/min，进样口温度270℃，FID检测器；升温程序：初始温度为100℃，保持1min，以15℃/min升至200℃，保持2min，然后以3℃/min升至236℃保持22min，分流比为20∶1，进样体积1.0μL；

质谱条件：色谱与质谱接口温度：270℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟：2min；监测方式：全扫描模式；质谱质量扫描范围35-400amu。