[发明专利]一种多级孔ZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于以各种高硅尾矿为唯一硅源，在无溶剂、无介孔模板剂参与下合成多级孔ZSM-5分子筛；以预处理后含硅尾矿、十水硫酸钠为原料，利用无溶剂自组装法将原料混合后直接置入反应釜在一定温度下密封静置合成多级孔ZSM-5分子筛，在分子筛合成过程中无溶剂参与，仅将初始原料研磨混匀后，转移到反应釜中进行晶化反应，得到多级孔ZSM-5分子筛，从而简化了合成工艺。

2.如权利要求1所述多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

步骤1：以高硅尾矿为原料，尾矿经高温碱熔预处理，向碱熔活化后的尾矿中加入一定量蒸馏水，并在55-65℃水浴中磁力搅拌80-100min，待冷却到室温过滤取上清液，利用ICP检测手段确定溶液硅铝比，并向溶液中加入一定量TPAOH溶液，用2mol/L盐酸调整合成液pH＝9.5；将该溶液在38-42℃下搅拌20-28小时，然后停止搅拌并将溶液在60℃下陈化6-10小时；最后，打开盛混合液容器的盖子，将温度升至85-95℃，混合液干燥至恒重；

步骤2：将步骤1得到的固体粉末与十水碳酸钠按照一定的比例混合，混合研磨4-6分钟；将混合物置入不锈钢反应釜，升温至175-185℃，晶化16-20小时，反应结束后，急速冷却、洗涤、干燥滤饼，得到多级孔ZSM-5分子筛。

3.根据权利要求2所述多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，混合液的摩尔比为：SiO₂：Al₂O₃：TPAOH＝30:1:4。

4.根据权利要求1或2所述多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，硅源、十水硫酸钠的摩尔比例为：n(SiO₂)/n(10H₂O·Na₂SO₄)＝10:1。

5.根据权利要求2所述多级孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述含硅尾矿须经高温碱熔活化预处理，其中高温碱熔所用碱为氢氧化钠，添加量与含硅尾矿中二氧化硅的摩尔比为2:1；焙烧条件为：480-520℃焙烧2.5-3.5小时。