[发明专利]一种地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法

权利要求书

1.一种地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于，主要步骤如下：

（1）制备块状硫代氨基甲酸泡沫塑料，具体是：

首先，将正方体块状的聚氨酯泡沫塑料块，置于10~15%（V/V）盐酸中煮沸2~3h，水洗至中性，50℃烘干，即为氨基泡塑；

再向带有磁力搅拌装置的250mL三口烧瓶中加入50~60mL无水乙醇和10~12块氨基泡塑，于30~40℃的水浴中滴加二硫化碳15~20mL，滴加完毕后在35~40℃下保温30~40min；之后滴加50%（m/V）氢氧化钠溶液10~15mL，保温30~40min，继续滴加50%（m/V）氢氧化钠溶液5~10mL，滴加结束后，在35~40℃下保温1~1.5h，用无水乙醇和蒸馏水交替洗至中性，于50℃烘干，即得块状硫代氨基甲酸功能化泡沫塑料，置于棕色瓶中保存备用；

（2）在250mL锥形瓶中加入15~20mL浓盐酸、3~4g氯酸钾，塞上带有导管的橡胶塞，将导管插入盛有300~400mL水的烧杯中，吸收产生的氯气直至饱和，即得到饱和氯水，作为样品分解溶剂；

（3）准确称取10.0g地球化学样品于方形瓷舟中，加热，从低温升至650℃焙烧1.5~2h，取出冷却，移入250mL聚乙烯塑料瓶中，用水润湿样品，加入20~25mL 步骤（2）中配制得到的饱和氯水，充分摇散试样，旋紧瓶盖，于通风处振荡2~3h后，取下静置，制得消解混合液；

（4）在步骤（3）所得的消解混合液中加入水，摇匀后再加入一块硫代氨基甲酸功能化泡沫塑料，进行静态振荡富集；取出富集后的硫代氨基甲酸泡沫塑料块，洗净泥沙，挤干水分；

（5）将步骤（4）中富集后的硫代氨基甲酸泡沫塑料块从低温开始灰化，灰化完成后用2mL 50%（V/V）的王水热提取，冷却后定容，静置待测；

（6）采用电感耦合等离子质谱法测定。

2.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（1）中所述正方体块状的聚氨酯泡沫塑料块的边长为0.8~1cm。

3.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（1）中制备保存的块状硫代氨基甲酸功能化泡沫塑料，在使用前应先在清水中浸泡20~30min。

4.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（3）中的地球化学样品，按照 DZ/T 0130.2-2006的规程制样，样品粒度为0.075 mm。

5.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（4）中，是在消解混合液中加入100~110mL水，摇匀后加入一块硫代氨基甲酸功能化泡沫塑料，振荡50~60min，再取出富集后的硫代氨基甲酸泡沫塑料块。

6.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（4）中所用振荡机的振荡转速为100r/min。

7.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：步骤（6）中测定金、铂、钯的分析同位素分别为¹⁹⁷Au、¹⁰⁶ Pd、¹⁹⁵ Pt， 采用¹¹⁵ In和¹⁸⁵ Re双内标校正。

8.根据权利要求1所述的地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，其特征在于：选择地球化学国家一级标准物质GBW07288、GBW07289各平行测定5次，取平均值，考察采用块状硫代氨基甲酸功能化泡沫塑料富集的准确度；对于地球化学样品中痕量的金铂钯，当得到的最终测定值与认定值相吻合，说明其富集方法满足地球化学样品中痕量金铂钯的测定要求。