[发明专利]一种地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法

说明书

本发明公开了一种地球化学样品中金铂钯的分离富集与测定方法，是在聚氨酯泡沫塑料分子结构的基础上，依据有机合成原理，合成了一种带有硫代氨基甲酸功能基团的块状硫代氨基甲酸泡沫塑料，再制备饱和氯水，然后将地球化学样品采用饱和氯水在常温条件下振荡分解，采用块状硫代氨基甲酸泡沫塑料静态振荡富集其中的痕量金铂钯，结合电感耦合等离子质谱测定法（ICP‑MS）测定溶液中的金铂钯。本发明中的块状硫代氨基甲酸功能化泡沫塑对金铂钯的饱和吸附容量明显较高。

技术领域

本发明属于贵金属分析测试技术领域，具体涉及一种地球化学样品中金铂钯的分离富集和测定方法。

背景技术

贵金属，比如金、铂、钯，在地壳中分布极为稀少，含量极低，如金含量仅有5×10^-7 %，铂族元素含量仅在10^-7 %-10^-6 %之间。由于其稀少和重要的应用价值，研究痕量、超痕量贵金属元素的分析，对于贵金属矿物资源的地质勘查、评价、合理开采具有重要的意义。随着贵金属的广泛使用，给贵金属找矿工作提出了新的要求和挑战，近年来地球化学调查样品中贵金属的测试任务不断增加，但是这些样品的组成往往非常复杂，存在大量的其他金属、非金属等基体成分，因此，在进行贵金属元素含量分析时，分离富集是重要的研究内容之一。在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析测试手段，能够对地球化学样品中的贵金属提供出满意的分析结果。

地球化学样品中金铂钯的分离富集方法主要有火试金（铅试金、镍锍试金、锑试金、铋试金等）、液液萃取、沉淀和共沉淀、离子交换和吸附法等。其中：

（1）火试金的应用最为经典，优点是取样量大，能够保证样品的代表性，目前国家和行业标准中金铂钯的分析方法均有火试金法（GB/T 17418.6-2010、DZ/T 0279.31-2016等）。然而缺点也很明显：试剂用量大、空白值偏高、环境污染、分析成本高。

（2）液-液萃取存在有机溶剂污染环境，手工操作繁琐，难以实现自动化等弊端。

（3）沉淀和共沉淀（常用沉淀剂碲、硒、硫脲等）同样存在操作繁琐费时等问题。

（4）离子交换虽然分离效率高，缺点是分离条件苛刻，操作麻烦，分离周期长。

相比之下，吸附法因操作简单、成本低廉、高效等优点受到广泛应用，常用金铂钯的吸附材料有活性炭、泡沫塑料等。活性炭对金的吸附效果较好，但是存在如下问题：

（1）对铂钯的吸附能力有限。

（2）同时吸附铁、铊、锑、钨等干扰元素，增加了后续处理难度。

（3）解析时间长，解析率低，能耗和生产成本高。

针对分离富集方法的明显缺陷，研究者又设计了新的方法。聚氨酯泡沫塑料是一种优秀的贵金属吸附材料，该材料的应用非常广泛，成本非常低，非常适合实际生产，如在痕量、超痕量金的分析中，通过将块状的聚氨酯泡塑直接投入到一定浓度的王水中进行静态振荡吸附，该方法目前已被制定为痕量、超痕量金分析的行业标准（DZ/T 0279.4-2016），已在全国大多数的地矿实验室中推广应用。

同时，对于金铂钯的同时富集测定，直接采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾混合液冷浸取分解试样，然后用聚氨酯泡沫塑料富集测定地球化学样品中金铂钯（梁惠贞等，黄金，2018）。但是浸取过程耗时长，试剂用量大，成本较高。

因此，通过王水、HCl-H₂O₂、碱熔融-酸化等湿法溶样后，在适当盐酸-SnCl₂体系浓度的吸附介质中，聚氨酯泡沫塑料可以定量富集金铂钯，然后结合现代测试仪器进行含量分析，这是目前富集测定金铂钯的主要方法（丁耀炜，冶金分析，1990；林智辉等，理化检验-化学分册，2005；王瑞敏，岩矿测试，2011；刘向磊等，岩矿测试，2013）。