[发明专利]一种分离提取高纯度苹果酸的方法有效
| 申请号： | 202010626544.4 | 申请日： | 2020-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN111732506B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 潘声龙;胡富贵;张渊;纪传侠 | 申请（专利权）人： | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/02;C07C51/43;C07C59/245 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 郭奥博;张颖 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 提取 纯度 苹果酸 方法 | ||
1.一种分离提取高纯度苹果酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以发酵法或酶转化法生产苹果酸所得的含有苹果酸钙的发酵液为原料，固液分离，收集固体；
（2）将步骤（1）所得固体与水混合，酸解使苹果酸钙转化为苹果酸氢钙，过滤，收集滤液；将所述滤液中所含的苹果酸氢钙结晶，收集晶体；
（3）将步骤（2）所得晶体与水混合，酸解使苹果酸氢钙全部转化为苹果酸，固液分离，收集苹果酸酸解液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述发酵液中还含有丁二酸钙和富马酸钙。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述固液分离的温度为10~100℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述固液分离的温度为60~90℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述固液分离的温度为70~80℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的pH值为1.5~4.5。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的pH值为2.0~4.0。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的pH值为2.5~3.0。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的温度为10~100℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的温度为50~90℃。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解的温度为75~85℃。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸解具体为：加入硫酸至浆液pH 值为2.9~3.0，在温度75~85℃的条件下酸解。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述结晶为降温结晶和/或浓缩结晶。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述降温结晶的温度为10~15℃。
15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述浓缩结晶将溶液浓缩至原质量的30~40%。
16.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述酸解为：加硫酸至浆液pH为1.5~2.2，在温度为20~100℃的条件下酸解，至反应终点。
17.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以发酵法或酶转化法生产苹果酸所得的含有苹果酸钙的发酵液为原料，加热至70~80℃，离心分离，收集固体；
（2）将步骤（1）所得固体与水混合调浆，加入硫酸至浆液pH 值为2.9~3.0，在温度75~85℃的条件下酸解，趁热过滤，收集滤液；对所述滤液进行浓缩和/或降温结晶，过滤，收集晶体；
（3）将步骤（2）所得晶体与水混合调浆，加入硫酸进行酸解，使苹果酸氢钙全部转化为苹果酸，过滤，收集苹果酸酸解液。
18.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述苹果酸酸解液进行脱色、离子交换树脂处理，再浓缩、结晶、分离、烘干，得高纯度苹果酸晶体。
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