[发明专利]一种分离提取高纯度苹果酸的方法

说明书

本发明涉及一种分离提取高纯度苹果酸的方法，包括以下步骤：(1)以发酵法或酶转化法生产苹果酸所得的含有苹果酸钙的发酵液为原料，固液分离，收集固体；(2)将所得固体与水混合，酸解使苹果酸钙转化为苹果酸氢钙，过滤，收集滤液；将所述滤液中所含的苹果酸氢钙结晶，收集晶体；(3)将所得晶体与水混合，酸解使苹果酸氢钙全部转化为苹果酸，固液分离，收集苹果酸酸解液，进一步处理得到纯度可达99.0％以上苹果酸。本发明提供的方法由于先将含有苹果酸钙的浆液转化为苹果酸氢钙并结晶，能够提高苹果酸酸解液浓度，降低酸解液色素，从而降低后工序的浓缩成本和脱色难度，且最终获得的苹果酸产品纯度高、质量好。

技术领域

本发明涉及食品化工领域，具体涉及一种分离提取高纯度苹果酸的方法。

背景技术

苹果酸，又名2-羟基丁二酸，由于分子中有一个不对称碳原子，有两种立体异构体。大自然中，以三种形式存在，即D-苹果酸、L-苹果酸和其混合物DL-苹果酸。苹果酸为白色结晶体或结晶状粉末，有较强的吸湿性，易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品和医药行业。

目前其生产方法有化学合成法、发酵法和酶法生产工艺。化学合成法投资大，技术要求高，合成的产品是DL-苹果酸。从发酵法和酶转化法制备的苹果酸发酵液中提取L-苹果酸常用的方法有酸解离交法和有机溶剂萃取法。现有的酸解离交工艺，工艺步骤复杂，产品纯度低、收率低。常规有机溶剂萃取法存在其反萃困难，产品纯度低，溶剂残留等问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有苹果酸生产工艺中存在的问题，提出一种利用苹果酸氢钙结晶法来生产高纯度苹果酸的方法。本发明提出的方法能够有效地去除发酵液中含有的杂酸(如丁二酸、富马酸等)，从而得到高纯度的苹果酸产品。

具体而言，本发明提供了一种分离提取高纯度苹果酸的方法，包括如下步骤：

(1)以发酵法或酶转化法生产苹果酸所得的含有苹果酸钙的发酵液为原料，固液分离，收集固体；

(2)将步骤(1)所得固体与水混合，酸解使苹果酸钙转化为苹果酸氢钙，过滤，收集滤液；将所述滤液中所含的苹果酸氢钙结晶，收集晶体；

(3)将步骤(2)所得晶体与水混合，酸解使苹果酸氢钙全部转化为苹果酸，固液分离，收集苹果酸酸解液。

本发明提供的方法针对的提取分离对象为：采用本领域已知的发酵法或酶转化法生产L-苹果酸所得的发酵液。所述发酵液中含有大量的钙离子，除苹果酸外，还含有丁二酸、富马酸等杂酸根离子。本发明所述苹果酸是指L-苹果酸。

本发明所述步骤(1)对含有苹果酸钙和杂酸的发酵液进行固液分离，得到含苹果酸钙的固体和液体两部分。为了使苹果酸钙在固体部分富集，本发明所述固液分离在10～100℃的范围内进行为宜，优选为60～90℃，更优选为70～80℃。所述固液分离可采用离心等本领域的常规方法。

本发明所述步骤(2)中，将含有苹果酸钙的固体与水混合调浆，与水混合后浆液的浓度优选为10～70％。步骤(2)所述酸解的主要目的是将苹果酸钙转化为苹果酸氢钙并分离提取。所述酸解加入的酸可以是硫酸或苹果酸，此处的苹果酸可以是对本发明所述苹果酸酸解液进行结晶后所得母液的循环再利用。所述酸解的pH值优选为1.5～4.5，更优选为2.0～4.0，进一步优选为2.5～3.0。所述酸解的温度可在10～100℃范围内，优选为50～90℃，更优选为75～85℃。由于步骤(2)得到的苹果酸氢钙是本发明的核心中间产物，其决定了终产物苹果酸的纯度和收率，本发明优选步骤(2)的酸解为：加入硫酸至浆液pH值为2.9～3.0，在温度75～85℃的条件下酸解。