[发明专利]一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法

权利要求书

1.一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法，其特征在于，该方法使用超分子溶剂-气相色谱-串联质谱法测定水产品中多氯联苯，其步骤如下：

（1）标准溶液制备

准确量取1.0 mL的浓度为10.0 mg/L的7种多氯联苯混合标准溶液于10.0 mL容量瓶中，用丙酮准确定容，配制成浓度为1.0 mg/L标准储备液，置于4 ℃冰箱中保存备用；使用前恢复至室温，以丙酮逐级稀释成系列浓度的标准工作溶液，绘制标准曲线；

所述的7种多氯联苯化合物的分别为2，4，4'-三氯联苯、2，2'，5，5' -四氯联苯、2，2'，4，5，5'-五氯联苯、2，3'，4，4'，5-五氯联苯、2，2'，3，4，4'，5'-六氯联苯、2，2'，4，4'，5，5'-六氯联苯、2，2'，3，4，4'，5，5'-七氯联苯；

（2）超分子溶剂的制备

准确量取5.0 mL正辛醇和5.0 mL四氢呋喃迅速注入50.0 mL具塞离心管中，混匀，再迅速地加入30.0 mL超纯水，旋涡混合5 min，以3000 r/min离心5 min，分层，用注射器吸取上层组成的超分子溶剂于玻璃瓶中，于4℃密封保存，备用；

（3）样品的制备及提取

收集水产品样品置于匀浆机中，打碎、匀浆，称取0.5 g水产品肌肉组织样品于2.0 mL具塞离心管中，添加1.0 mL上述制备的超分子溶剂，旋涡，超声10 min，添加0.2 g氯化钠旋涡混匀，2 min后，以13000 r/min高速离心10 min后，吸取上清液，过0.22μm微孔滤膜后，注入进样瓶中；

（4）样品测定

GC-MS/MS 色谱条件：TG-5MS毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 m；

升温程序：初始温度50 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至150 ℃,以14℃/min 升至230℃，再以10 ℃/min升至290 ℃，保持1 min；载气：高纯氦气，流速：1.0 mL/min；进样口温度：250 ℃；进样量：1μL ；进样模式：不分流进样；

GC-MS/MS质谱条件：

传输线温度：290 ℃；离子源温度：300 ℃；离子源：EI源；发射电流：50 μA；分析模式：MRM；碰撞气压力：0.1596 Pa，高纯氩气；

绘制标准曲线：配制不同质量浓度的7种多氯联苯混合标准溶液，经GC-MS/MS测定，以7种多氯联苯的峰面积y对质量浓度x进行线性回归，绘制标准工作曲线，获得每种分析物的线性方程和决定系数，进而判别其线性范围；

利用数据分析软件根据标准曲线和7种多氯联苯的峰面积，通过外标法计算样品中7种多氯联苯浓度，以保留时间与定性离子对辅助定性；

按照下式计算回收率R，回收率R的计算公式如下：

R =(m₂ - m₁)/m× 100%

式中：m₁为样品未添加时测定的含量值；单位：µg/kg

m₂为样品添加后测定的含量值；单位：µg/kg

m为添加的目标农药的理论值；单位：µg/kg。