[发明专利]一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法

说明书

本发明是一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法，属化合物检测技术领域。该方法使用超分子溶剂‑气相色谱‑串联质谱法测定水产品中多氯联苯，通过标准溶液制备、超分子溶剂的制备、样品的制备及提取和检测等步骤实现。本发明采用超分子溶剂微萃取技术对水产品中多氯联苯进行同步萃取净化，优选了烷基醇种类、烷基醇和四氢呋喃的用量、氯化钠的使用量、超声时间以及超分子溶剂的使用体积，采用气相色谱‑串联质谱测定多氯联苯的含量。本发明方法准确度和重复性均较好；对该方法进行评估，基质效应较低，无需用基质标液进行基质补偿，能用于准确地测定水产品中多氯联苯。

技术领域

本发明涉及一种水产品中的化合物的测定方法，特别是一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法。

背景技术

多氯联苯，简称PCBs(polychlorobiphenyls)，是经氯取代联苯苯环上的氢原子构成的多氯芳烃化合物，作为一类化学合成工业品，曾在众多工业和商业领域中得到广泛应用。有研究表明，PCBs不仅具有致癌、致畸、致突变作用，还会对人体内神经、内分泌、生殖多个系统产生不良影响。处置不当的废旧工业品，因堆放、腐蚀、泄露等原因会释放PCBs到环境中，易富集于脂肪含量高的水产品中，通过食物链的放大作用富集于人体中，给人类的健康带来巨大的危害。

2001年5月22日在瑞典斯德哥尔摩通过了《斯德哥尔摩公约》(POPs公约)，多氯联苯成为首批被列入POPs公约的受控物质之一。因此，为监控食品中多氯联苯残留，开发快速高效，准度定量的多氯联苯残留检测方法至关重要。

多氯联苯的分析方法目前主要有气相色谱法(GC-ECD)、气相色谱质谱法(GC/MS)、气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)。而GC/MS/MS具有定性准确、灵敏度高特点，特别适用于分析背景干扰严重、定性困难的样品，能够有效地排除基质干扰。

样品前处理方法很大程度上决定了分析方法的灵敏度和准确性。水产品中富含蛋白质、脂肪、糖类等，基质干扰较大，传统的前处理方法包括固相萃取法、凝胶渗透色谱法、浓硫酸净化法等。但这些方法存在操作繁琐、溶剂用量大、分析周期长等特点，此外，也会对人员健康和环境产生危害。因此，有必要发展省时高效、操作简便、绿色环保的前处理技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种检测快速、准确度和重复性均较好的水产品中多氯联苯类化合物的测定方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种水产品中多氯联苯类化合物的测定方法，其特点是：该方法使用超分子溶剂-气相色谱-串联质谱法测定水产品中多氯联苯污染物，其步骤如下：

(1)标准溶液制备

准确量取1.0mL的浓度为10.0mg/L的7种多氯联苯混合标准溶液于10.0mL容量瓶中，用丙酮准确定容，配制成浓度为1.0mg/L标准储备液，置于4℃冰箱中保存备用；使用前恢复至室温，以丙酮逐级稀释成系列浓度的标准工作溶液，绘制标准曲线；

所述的7种多氯联苯化合物的分别为2，4，4'-三氯联苯、2，2'，5，5'-四氯联苯、2，2'，4，5，5'-五氯联苯、2，3'，4，4'，5-五氯联苯、2，2'，3，4，4'，5'-六氯联苯、2，2'，4，4'，5，5'-六氯联苯、2，2'，3，4，4'，5，5'-七氯联苯；

(2)超分子溶剂的制备

准确量取5.0mL正辛醇和5.0mL四氢呋喃迅速注入50.0mL具塞离心管中，混匀，再迅速地加入30.0mL超纯水，旋涡混合5min，以3000r/min离心5min，分层，用注射器吸取上层组成的超分子溶剂于玻璃瓶中，于4℃密封保存，备用；

(3)样品的制备及提取