[发明专利]盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法

说明书

本发明提供了一种盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法，其包括采用配置有FPD检测器的气相色谱仪对盐酸环丙沙星供试品溶液进行检测；所述气相色谱仪的色谱柱为使用聚乙二醇填料的色谱柱，起始柱温为70℃±1℃，盐酸环丙沙星供试品溶液的流速为2.0±0.05mL/min。本发明的检测方法不需要进行衍生化，无干扰，信噪比高，精密度好，检测操作简单。

技术领域

本发明涉及盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法。

背景技术

环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。

盐酸环丙沙星片在临床上用于敏感菌引起的：1.泌尿生殖系统感染，包括单纯性、复杂性尿路感染、细菌性前列腺炎、淋病奈瑟菌尿道炎或宫颈炎(包括产酶株所致者)。2.呼吸道感染，包括敏感革兰阴性杆菌所致支气管感染急性发作及肺部感染。3.胃肠道感染，由志贺菌属、沙门菌属、产肠毒素大肠埃希菌、亲水气单胞菌、副溶血弧菌等所致。4.伤寒。5.骨和关节感染。6.皮肤软组织感染。7.败血症等全身感染。

硫酸二甲酯为盐酸环丙沙星起始物料合成线路中使用的溶剂，为2A类致癌物，故对盐酸环丙沙星中硫酸二甲酯进行控制。

目前对硫酸二甲酯的检测方法主要采用分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。分光光度法是通过比色定量，专属性和精密度较差；硫酸二甲酯极性很大，不具备敏感的紫外吸收基团，使用液相色谱检测需要通过衍生化后检测，操作繁琐，专属性和精密度较差；使用气相色谱氢焰离子化检测器，灵敏度不够。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法。本发明的检测方法不需要进行衍生化，无干扰，信噪比高，精密度好，检测操作简单。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明提供了一种盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯的检测方法，包括采用配置有FPD检测器的气相色谱仪对盐酸环丙沙星供试品溶液进行检测；所述气相色谱仪的色谱柱为使用聚乙二醇填料的色谱柱，起始柱温为70℃±1℃，盐酸环丙沙星供试品溶液的流速为2.0±0.05mL/min。

其中，所述的盐酸环丙沙星供试品溶液可为盐酸环丙沙星原料药的溶液、盐酸环丙沙星制剂、或盐酸环丙沙星制剂的溶液，所述的盐酸环丙沙星制剂可为盐酸环丙沙星片。所述盐酸环丙沙星中含有的硫酸二甲酯可指盐酸环丙沙星原料药或盐酸环丙沙星制剂中含有的硫酸二甲酯。

优选地，所述气相色谱仪的柱温的升温速率为8-10℃/min。更优选地，所述气相色谱仪的柱温的升温速率为10℃/min。

优选地，所述气相色谱仪的柱温的升温程序为：起始柱温为70℃±1℃，保持2-3min，以8-10℃/min的升温速率升至180±5℃，保持5±2min。

更优选地,所述气相色谱仪的柱温的升温程序为：起始柱温为70℃±1℃，保持2-3min，以8-10℃/min的升温速率升至180℃，保持5min。

优选地，所述的盐酸环丙沙星供试品溶液的溶剂为乙酸乙酯。

优选地，所述的盐酸环丙沙星供试品溶液通过将盐酸环丙沙星原料药或盐酸环丙沙星制剂与溶剂混合得到。

优选地，所述的盐酸环丙沙星原料药或盐酸环丙沙星制剂与溶剂的用量比为0.45-0.56g：5mL。

优选地，所述的盐酸环丙沙星供试品溶液的配制方法包括：将盐酸环丙沙星原料药或盐酸环丙沙星制剂与乙酸乙酯混合，离心，取上清液过滤，所得续滤液作为盐酸环丙沙星供试品溶液。