[发明专利]一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法有效
申请号: | 202010630514.0 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111718641B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 杨磊;蔡力锋;傅丽君 | 申请(专利权)人: | 莆田学院 |
主分类号: | C09D163/10 | 分类号: | C09D163/10;C09D5/18;C09D4/02 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 351100 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si 协同 阻燃 丙烯酸酯 涂层 制备 方法 | ||
1.一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)混醇磷酸酯的合成
在装有机械搅拌器的三口烧瓶中加入正丁醇和乙二醇,于冰浴中冷却至零度,将五氧化二磷慢慢加入三口烧瓶中,于一个小时添加完毕,然后移至水浴锅中,反应温度升至45-55℃,继续反应2.8-3.2h,制得混醇焦磷酸酯,记为NEPP;
所述正丁醇、乙二醇和五氧化二磷的摩尔比为2.8-3.2 : 2.8-3.2 : 2;
2) 含硅单体的合成
将KH-570与水倒入三口烧瓶中,在室温下磁力搅拌并逐滴加入稀HCl使pH在1~2之间,滴加完15-20分钟后升温至50-55℃,恒温反应2.5-3h,常温下减压蒸馏后得到透明粘稠状液体,记为ScaSi;
3)P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备
准备以下质量百分比的混合物:NEPP 30%、ScaSi 4 %、丙烯酰胺20%、环氧丙烯酸酯46%,先将NEPP与ScaSi在40-43℃下混合,先用搅拌器以每分钟30-35转的速度搅拌至均匀,然后再用1-1.5kW的超声波超声分散至少30 min至其成为均匀溶液,记为NEPSi;然后将NEPSi和丙烯酰胺用1-1.5kW的超声波超声分散至少15min至其成为均匀的溶液,再加入环氧丙烯酸酯,搅拌均匀后超生波震荡0.3-0.4h,再往混合物中加入混合物总质量4%的光引发剂,搅拌后用超声波超声10-15min,得到混合树脂,将混合树脂均匀涂布在涂层载体上,光照固化,得到P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层。
2.根据权利要求1所述的一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述正丁醇、乙二醇和五氧化二磷的摩尔比为3:3:2。
3.根据权利要求1所述的一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述KH-570与水的摩尔比为1-1.2 : 1。
4.根据权利要求3所述的一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述KH-570与水的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:步骤2)中,减压蒸馏的时间为2-2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述光引发剂为光引发剂1173。
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