[发明专利]一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法，以正丁醇、乙二醇及五氧化二磷为原料制备了一种混醇焦磷酸酯NEPP；同时由KH‑570水解制备了ScaSi；再由混醇焦磷酸酯与ScaSi复配，制备了磷、硅阻燃体系（简称NEPSi），将其与EA光固化体系复配，UV固化制备了系列阻燃丙烯酸酯涂层。本发明研究表明磷、硅阻燃体系有效促进丙烯酸酯涂层的阻燃效果改善，当NEPP与ScaSi分别占阻燃配方质量的30%和4%时，所制备的目标阻燃涂层残炭率、LOI及UL‑94垂直燃烧后级别均达到最高值，分别49.56%、51，V‑0；热释放速率峰值最低为130.8 kw·m^‑2；硬度、透光率分别为2H、81.27%。磷、硅阻燃剂能显著协效阻燃环氧丙烯酸酯涂层。该阻燃涂层阻燃性能优越，具有成本低，施工方便，经济效益好等优点。

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法。

背景技术

火灾不仅造成严重的经济损失，更会造成人类心灵的创伤，从而阻燃涂层的研究显得尤其重要。随着防火意识的不断增强，阻燃材料引起了世界的广泛关注。阻燃材料是一种保护材料，它是能够阻止燃烧而自己并不容易燃烧的材料。防火涂层的本质就是为基材本身提供一种外在隔热隔氧保护层。

由于环境保护等诸多因素，阻燃剂的发展趋向于低烟、低毒和无卤化，其中含磷化合物是目前最重要的高效无卤阻燃剂之一，具有低烟、无毒和无腐蚀性气体释放等优点，广泛应用于木材、金属构件等阻燃涂层领域，有着广阔的发展前景。含P的丙烯酸酯阻燃涂层，虽然能改善涂层阻燃性能，但牺牲了材料的力学性能。Si系列的阻燃剂是一种新型高效、低毒、防熔滴、环境友好的非卤阻燃剂，能促进炭的生产，提高炭层的稳定性和改善炭层结构，该炭层还具有一定的抑烟作用。虽含Si的丙烯酸酯涂层对力学性能的影响较小，但添加量大，成本高，且阻燃效果不如含磷的阻燃剂。目前关于含P、Si的丙烯酸酯单体阻燃剂研究较多，但由于固化效果不佳，尤其相溶性较差，导致涂层力学性能下降、阻燃性能改善有限，及涂料施工性能不佳，因此有必要改善此类阻燃剂的上述不足，而含P-Si丙烯酸酯低聚物具有良好的固化效果，且力学性能有较大的改善，因此开展此类阻燃剂研究具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法，旨在提高环氧丙烯酸酯(EA)涂层的阻燃和热稳定性能。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1)混醇磷酸酯(NEPP)的合成

在装有机械搅拌器的三口烧瓶中加入正丁醇和乙二醇，于冰浴中冷却至零度，将五氧化二磷慢慢加入三口烧瓶中，于一个小时添加完毕，然后移至水浴锅中，反应温度升至45-55℃，继续反应2.8-3.2h，制得混醇焦磷酸酯，记为NEPP；

2)含硅单体(ScaSi)的合成

将KH-570与去离子水倒入三口烧瓶中，在室温下磁力搅拌并逐滴加入稀HCl使pH在1～2之间，滴加完15-20分钟后升温至50-55℃，恒温反应2.5-3h，常温下减压蒸馏后得到透明粘稠状液体，记为ScaSi；

3)P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层的制备

将NEPP、ScaSi、丙烯酰胺(AM)、环氧丙烯酸酯(EA)混合均匀得到混合物，混合物中各组分质量百分比为：NEPP 30％、ScaSi 2-10％、丙烯酰胺(AM)20％、环氧丙烯酸酯(EA)40-48％，然后往混合物中加入光引发剂，得到混合树脂，将混合树脂均匀涂布在涂层载体上，光照固化，得到P/Si协同阻燃丙烯酸酯涂层。

步骤1)中，所述正丁醇、乙二醇和五氧化二磷的摩尔比为2.8-3.2:2.8-3.2:2，优选为3:3:2。