[发明专利]一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法

权利要求书

1.一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：配料：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；

步骤二：选冶试验液体样品的前处理：称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；

步骤三：转移：称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，碳酸钠:硼砂＝2:1；

步骤四：熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定。

2.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中熔融时，将坩埚置于炉温为1050℃的熔融电炉内，关闭炉门，保温60min后出炉，将坩埚平稳地旋动数次后，在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心地将熔融物全部倒入已预热过的铸铁模中，冷却后使熔渣与铅扣分离，将铅扣锤成立方体并称重，保持铅扣35～45g，否则重新调整配料熔融。

3.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中灰吹时，将铅扣放入已在900℃预热35min的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5min，待熔融的铅脱模后稍开炉门，控制炉温880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点灰吹结束，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后，用镊子将合粒从灰皿中取出置于30mL瓷坩埚中。

4.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中合粒清洗时，在放置合粒的瓷坩埚中，加入10mL冰乙酸，并于电热板上加热微沸5～10min，倾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小锤在钢砧上将合粒轻敲成薄片。

5.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中分金时，将敲成薄片的合粒放入瓷坩埚中，并加入10mL硝酸，把瓷坩埚置入水浴锅中加热，待合粒与酸反应停止后，取出瓷坩埚，倾出酸液于另一烧杯中，再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加热40min，取出瓷坩埚，倾出酸液合并于烧杯中，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧min～3min，冷却后，将金粒放在天平上称量。

6.根据权利要求1所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：步骤四中测定时，将金粒转入100mL烧杯中加入10mL稀王水，加热保持近沸，至溶解完全，继续蒸至体积约5mL，取下稍冷，合并于分金液中。

7.根据权利要求6所述的一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，其特征在于：将合并的分金液置于电热板上低温加热至沸，边搅拌边滴加10mL盐酸，加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置20min，用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL烧杯中，将溶液置于低温电热板上蒸至小体积，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表皿，用盐酸定容至刻度，混匀。