[发明专利]一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法

说明书

本发明涉及分析测试技术领域，尤其为一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，包括以下步骤：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定，本发明中，可以快速、准确地测定选冶试验液体样品中金量和铂量，解决了选冶试验液体样品中金铂的测定数据不均匀、效率低的不足的问题，方法的准确度较好。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体为一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法。

背景技术

选冶试验液体样中金、铂品位较高，易析出金和铂，且选冶试验液体样品化学成分复杂，目前溶液中金量均需进行分离富集后进行测定，分离富集的方法主要有火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等，由于样品的特殊性，目前还没有比较理想的分析方法，介于选冶试验液体样品析出金和铂，取样不均，因此，提出一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，实现选冶试验液体样中金铂的快速检测，方法的准确度、精密度和适用性均较好的技术效果，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定选冶试验液体样中金和铂的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：配料：称取35g无水碳酸钠，80g氧化铅，13g硼砂，9g二氧化硅，3.5g面粉于粘土坩埚中，搅拌均匀备用；

步骤二：选冶试验液体样品的前处理：称取全样试验液体样品的总质量，将该溶液进行干过滤，称取滤液的质量，其余粘附在滤纸的溶液及过滤后的残渣为滤渣的重量；

步骤三：转移：称取滤液1.00～2.50g三份以上，分别转移至已配料搅拌好的黏土坩埚中，滤渣全部转移至对应的黏土坩埚，覆盖10mm厚度覆盖剂，碳酸钠:硼砂＝2:1；

步骤四：熔融、灰吹、合粒清洗、补银再灰吹、分金、测定。

优选的，步骤四中熔融时，将坩埚置于炉温为1050℃的熔融电炉内，关闭炉门，保温60min后出炉，将坩埚平稳地旋动数次后，在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，小心地将熔融物全部倒入已预热过的铸铁模中，冷却后使熔渣与铅扣分离，将铅扣锤成立方体并称重，保持铅扣35～45g，否则重新调整配料熔融。

优选的，步骤四中灰吹时，将铅扣放入已在900℃预热35min的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5min，待熔融的铅脱模后稍开炉门，控制炉温880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点灰吹结束，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却后，用镊子将合粒从灰皿中取出置于30mL瓷坩埚中。

优选的，步骤四中合粒清洗时，在放置合粒的瓷坩埚中，加入10mL冰乙酸，并于电热板上加热微沸5～10min，倾出酸液，水洗5～7次，烘干，用小锤在钢砧上将合粒轻敲成薄片。

优选的，步骤四中分金时，将敲成薄片的合粒放入瓷坩埚中，并加入10mL硝酸，把瓷坩埚置入水浴锅中加热，待合粒与酸反应停止后，取出瓷坩埚，倾出酸液于另一烧杯中，再加入10mL微沸硝酸，再于沸水中加热40min，取出瓷坩埚，倾出酸液合并于烧杯中，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在600℃高温炉中灼烧min～3min，冷却后，将金粒放在天平上称量。

优选的，步骤四中测定时，将金粒转入100mL烧杯中加入10mL稀王水，加热保持近沸，至溶解完全，继续蒸至体积约5mL，取下稍冷，合并于分金液中。