[发明专利]一种黄体酮的精制方法在审
申请号: | 202010633306.6 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN113880905A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 | 申请(专利权)人: | 浙江神洲药业有限公司 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 北京红福盈知识产权代理事务所(普通合伙) 11525 | 代理人: | 陈月福 |
地址: | 317300 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄体酮 精制 方法 | ||
1.一种黄体酮的精制方法,其特征在于,该方法的反应路线如下:
具体方法为:将含有醛类杂质的黄体酮粗品完全溶解于有机溶剂A和有机溶剂B的混合溶剂中,再依次加入酸性催化剂和吉拉尔特试剂,20~60℃搅拌反应,薄层色谱分析显示醛类杂质反应完全后,加入水洗涤分层,浓缩掉混合溶剂,降温至-20~5℃,过滤,干燥,得到精制的黄体酮。
2.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂A为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的至少一种,其体积用量为投入黄体酮粗品重量的5~30倍。
3.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述混合溶剂中的有机溶剂A与有机溶剂B的体积比为5~15:1。
5.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述酸性催化剂为冰醋酸、甲酸、草酸、丙酸或丙二酸中的一种,其重量用量为投入黄体酮粗品重量的0.01~0.1倍。
6.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述吉拉尔特试剂是指氯化三甲基铵乙酰肼、氯化乙酰肼吡啶或二甲基氨基-乙酸酰肼二盐酸盐中的一种,其重量用量为投入黄体酮粗品重量的0.01~0.1倍。
7.根据权利要求1所述黄体酮的精制方法,其特征在于,所述水的体积用量为投入黄体酮粗品重量的1~30倍。
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