[发明专利]一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法在审
申请号: | 202010633453.3 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN113880823A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 武恩明;吴公信;于春睿;吴峤;杨吉春;叶艳明;于福强;薛有仁;关爱莹 | 申请(专利权)人: | 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 110021 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 含异噁唑啉脲 嘧啶 化合物 中间体 方法 | ||
1.一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:将3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯反应,反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇,经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体;
或,将3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯在催化剂的存在下反应,反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇,经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体。
2.按权利要求1所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:反应式为
R1、R2可相同或不同,分别选自氢、氟或氯;
R3选自氢或C1-C4烷基;
R4选自氢、CO2R7或CH2OR8;
R5选自氢、CO2R7或CH2OR8;
R6选自氢、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基;
R7选自C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基、烯丙基、炔丙基、C1-C3烷氧基C1-C3烷基、C1-C4烷羰基氧基C2-C3烷基或四氢呋喃亚甲基;
R8选自氢、C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基或C1-C4烷基羰基;
R9选自C1-C4烷基;
R10选自C1-C4烷基。
3.按权利要求1或2所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述式III所示的化合物和式IV所示的化合物在带水剂或混合溶剂存在下反应,反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇,经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体;或,所述反应过程在催化剂作用下进行。
4.按权利要求3所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述反应过程中添加碱,其中,碱与式III所示化合物的摩尔比为0.5:1-3:1。
5.按权利要求3所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的盐或1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的溶液;其中,催化剂用量为式III所示化合物重量的0.001%-10%。
6.按权利要求5所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述催化剂用量为式III所示化合物重量的0.1%-5%。
7.按权利要求4所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钾、碳酸氢钠或碳酸氢铯中的一种或两种。
8.按权利要求7所述的制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的一种或两种;其中,碱与式III所示化合物的摩尔比为0.5:1-2:1。
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