[发明专利]一种香豆素类荧光衍生试剂的设计合成及其在氟虫腈检测中的应用有效
| 申请号： | 202010633517.X | 申请日： | 2020-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN111574485B | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 尹忠平;刘佳;彭大勇;上官新晨;陈继光;李冬文;张清峰;吴少福 | 申请（专利权）人： | 江西农业大学 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;C09K11/06;G01N30/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人： | 牛永山 |
| 地址： | 330045 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素类 荧光 衍生 试剂 设计 合成 及其 氟虫腈 检测 中的 应用 | ||
1.一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，香豆素类荧光衍生试剂，包括7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸，其结构式如下图式(I)所示：
2.根据权利要求1所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，香豆素类荧光衍生试剂的制备方法包括以下步骤：
(1)缩合成环：将式(II)化合物与丙二酸二乙酯进行反应得到中间体式(Ⅲ)化合物，反应式如下：
(2)水解：中间体式(Ⅲ)化合物与氢氧化钠反应得到式(I)化合物，反应式如下：
3.根据权利要求2所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，步骤(1)所述反应的反应溶剂为无水乙醇，催化剂为哌啶，反应温度为80℃。
4.根据权利要求2所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，步骤(2)所述反应的溶剂为无水乙醇，催化剂为氢氧化钠，反应温度为95℃。
5.根据权利要求1所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，所述应用具体为：通过基于具有式(I)结构的香豆素类荧光衍生试剂建立的柱前衍生化检测氟虫腈的HPLC-FLD方法实现。
6.根据权利要求5所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，所述香豆素类荧光衍生试剂柱前衍生化氟虫腈具体为：EDC/DMAP为催化缩合剂，二氯甲烷为溶剂，氟虫腈与香豆素类荧光衍生试剂的摩尔浓度比为1:11，45℃水浴反应60min。
7.根据权利要求6所述的一种香豆素类荧光衍生试剂在氟虫腈检测中的应用，其特征在于，所述香豆素类荧光衍生试剂柱前衍生化氟虫腈的HPLC-FLD方法的主要检测条件为：C18色谱柱；等度洗脱；流动相：乙腈/水＝80:20；流速：1.0mL/min；λex＝454nm，λem＝490nm；进样量10μL；柱温40℃。
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