[发明专利]一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法

权利要求书

1.一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述水溶性颗粒剂各组分原料包括：以质量百分比计，2,4-D二甲胺盐为70-98％、表面活性剂为0.1-10％、抗粘结剂为0.05-1.5％，余量为填料。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述2,4-D二甲胺盐由2,4-D原药、二甲胺水溶液在有机溶剂中反应制得。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述抗粘结剂为无机抗粘结剂或有机抗粘结剂；所述填料为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、尿素、可溶性淀粉中的一种或多种混合；所述表面活性剂为木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯基烷基芳基醚、聚氧乙烯基烷基醚中的一种或多种混合。

4.根据权利要求3所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述无机抗粘结剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、碳酸钙、合成二氧化硅、硅酸铝盐中的一种或多种混合；所述有机抗粘结剂为聚乙烯蜡、硅油、聚甲基丙烯酸甲酯一种或多种混合。

5.根据权利要求4所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的任意一种或多种混合。

6.根据权利要求2所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述2,4-D原药与二甲胺水溶液的摩尔比为1：(1-1.5)；所述2,4-D原药与有机溶剂的质量比为1：(1-5)。

7.根据权利要求2所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述2,4-D原药为2，4-二氯苯氧乙酸原药；所述有机溶剂为烃类溶剂、醚类溶剂中的一种或多种混合。

8.根据权利要求7所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述烃类溶剂为环己烷、二甲苯、甲苯中的一种或多种混合；所述醚类溶剂为二异丙醚、二异丁基醚、苯甲醚中的一种或多种混合。

9.一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)2,4-D二甲胺盐的制备；

2)取步骤1)制备的2,4-D二甲胺盐、抗粘结剂、表面活性剂和填料，50-60℃下混合搅拌均匀，再将混合物置于烘箱中，50-60℃下烘干，过筛，得到水溶性颗粒剂。

10.根据权利要求9所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，2,4-D二甲胺盐的制备步骤具体为：

a)取2,4-D原药，置于反应釜中，加入有机溶剂，温度升至20-60℃，再滴加20-50％的二甲胺水溶液，45-60℃温度下保温反应1h，调节pH值为8-10，并保持该pH值1h；

b)控制真空度在(-0.1)-(-0.02)MPa上，脱水温度升到40-80℃，进行负压下回流脱水，至无水脱出，再降温至40-45℃，析出晶体，搅拌1-2h，再降温至0-30℃，收集沉淀物，烘干，得到2,4-D二甲胺盐。