[发明专利]一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种2,4‑D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法，其中各组分原料包括2,4‑D二甲胺盐、表面活性剂、抗粘结剂和填料，2,4‑D二甲胺盐是由2,4‑D、二甲胺水溶液在有机溶剂中发生化学反应制备得到，在制备过程中利用负压下回流脱水的方式，控制好二甲胺水溶液与有机溶剂所对应的沸点处温度值，进行脱水，再将反应完成后未参加反应的二甲胺水溶液与有机溶剂汽化，得到脱水处理的二甲胺盐固体，在二甲胺盐固体中加入表面活性剂、填料和抗粘结剂，充分搅拌混合并烘干，过筛得到2,4‑D二甲胺盐水溶性颗粒剂。本申请制得的颗粒剂流动性好，储存效果更优异，运输过程中不容易结块，实用性较高。

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体是一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法。

背景技术

2,4-D除草剂具有价格低廉，除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点；被广泛使用；近些年来，农药剂型向绿色、低毒、低残留、无溶剂或者少溶剂剂型方向发展。

目前，2,4-D制剂大都是其酯类乳油制剂形式，或者其钠盐、胺盐类的水剂形式；而乳油剂型的2,4-D，对植物的药剂残留时间长，易飘移，溶剂对环境不友好，使用不当会造成药害、人畜中毒事故等缺点；胺盐相比较于钠盐，铵盐适用温度更宽，安全性高，低温情况下，不易产生药害，药效稳定；2,4-D的胺盐水剂及水溶性颗粒剂都属于环境友好型剂型，但水剂由于受溶解度影响，低温容易析出固体，不能配高浓度剂型，包装和运输成本比较高。

美国专利描述了一种干燥的水溶性盐组合物及其制造方法，该方法具有高能耗需求，为了减少盐产物的分解，需要复杂设备来在低温下除去水；润丰化工专利中2,4-D胺盐及其水溶性颗粒剂的制备方法中都描述了以水为溶剂，减压脱水后结晶离心，制备胺盐，该方法采用减压直接脱水，由于胺盐高温不稳定，水很难脱除干净，在过滤的时候会很困难，现有技术中都采用传统的直接加热搅拌混合并在常压下脱出水分的方式，这种工艺模式所需加热温度高、工艺时间长、耗费的能耗大，而且因脱水后期物料粘度大，长时间加热脱水过程物料局部过热，会使产品发生分解；澳大利亚妞法姆有限公司专利和润丰化工专利中在有机溶剂中用无水二甲胺成盐，制可溶性盐，但无水二甲胺使用不方便，且无水二甲胺使用比二甲胺水溶液更不安全。

此外，常规的二甲胺水溶性颗粒剂(片剂)制备方法需要2,4-D二甲胺盐加水、粘结剂、助剂、填充剂后混合均匀、捏合、挤压、烘干等工序制备而成。复杂的造粒制备过程，导致造粒加工费昂贵，特别对于2,4-D二甲胺盐这种低单价农药，降低制剂造价尤为重要。

所以人们需要一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，所述水溶性颗粒剂各组分原料包括：以质量百分比计，2,4-D二甲胺盐为70-98％、表面活性剂为0.1-10％、抗粘结剂为0.05-1.5％，余量为填料。

较优化的方案，所述2,4-D二甲胺盐由2,4-D原药、二甲胺水溶液在有机溶剂中反应得到。

较优化的方案，所述抗粘结剂为无机抗粘结剂或有机抗粘结剂；所述填料为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、尿素、可溶性淀粉中的一种或多种混合。

较优化的方案，所述无机抗粘结剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、碳酸钙、合成二氧化硅、硅酸铝盐中的一种或多种混合；所述有机抗粘结剂为聚乙烯蜡、硅油、聚甲基丙烯酸甲酯一种或多种混合。