[发明专利]利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用有效
申请号: | 202010634401.8 | 申请日: | 2020-07-02 |
公开(公告)号: | CN111848976B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 施晓旦;赵吉;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海昶法新材料有限公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;D06P1/46 |
代理公司: | 西安弼秦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 61252 | 代理人: | 朱水平;邓忠红 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 溶解 浆预蒸煮 废液 制备 木质素 磺酸盐 方法 应用 | ||
1.一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)在pH值为9~11的条件下,溶解浆预蒸煮废液经过滤,收集滤液为物料A;所述物料A的固含量为5%~7%;所述溶解浆预蒸煮废液的制备方法包括下述步骤:木材在温度为160~170℃的水中蒸煮即可,其中,所述蒸煮的时间为0.5~1.5h;所述溶解浆预蒸煮废液的固含量为5%~7%;所述溶解浆预蒸煮废液的密度为1.01~1.04g/mL;所述溶解浆预蒸煮废液包括木质素和半纤维素;
(2)所述物料A经超滤膜处理,得浓缩液和滤液,收集浓缩液为物料B,所述物料B的固含量为10%~13%,所述超滤膜处理的温度为至少50℃;所述超滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为1000~3000;
(3)所述物料B经氧化反应,制得物料C;
(4)所述物料C与甲醛进行缩聚反应,制得物料D;
(5)所述物料D经磺化反应,制得所述木质素磺酸盐。
2.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于步骤(1)中,采用碱性物质调节体系的pH值至9~11;
和/或,步骤(1)中,所述pH值为10~11;
和/或,步骤(1)中,所述溶解浆预蒸煮废液的pH值为3.5~5.5。
3.如权利要求2所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,所述木材为桉木、杨木和松木中的一种或多种;
和/或,所述碱性物质为质量百分数为30%~35%的氢氧化钠水溶液;
和/或,步骤(1)中,所述溶解浆预蒸煮废液的固含量为6%~7%;
和/或,步骤(1)中,所述溶解浆预蒸煮废液的密度为1.02~1.04g/mL;
和/或,步骤(1)中,所述溶解浆预蒸煮废液的pH值为4.5~5.5;
和/或,所述木质素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为20%~28%;
和/或,所述半纤维素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为35%~45%。
4.如权利要求3所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,所述木材为桉木;
和/或,所述碱性物质为质量百分数为32%的氢氧化钠水溶液;
和/或,所述木质素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为24%~28%;
和/或,所述半纤维素占所述溶解浆预蒸煮废液中固形物的质量百分数为40%~45%。
5.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过滤的滤膜孔径为5~20μm;
和/或,步骤(1)中,所述过滤在过滤器中进行;
和/或,步骤(1)中,所述过滤的温度为至少60℃。
6.如权利要求5所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过滤的滤膜孔径为10~20μm;
和/或,步骤(1)中,所述过滤在325目不锈钢网过滤器中进行;
和/或,步骤(1)中,所述过滤的温度为60~70℃。
7.如权利要求6所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过滤的温度为65~70℃。
8.如权利要求1所述的利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超滤膜处理采用的超滤膜截留分子量为2000~3000;
和/或,步骤(2)中,所述超滤膜处理的温度为50~70℃;
和/或,步骤(2)中,所述超滤膜处理的进膜压力为10~50bar;
和/或,步骤(2)中,所述物料B的密度为1.03~1.08g/mL;
和/或,步骤(2)中,所述物料B中木质素占所述物料B的固形物的质量百分数为50%~65%。
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