[发明专利]利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用

说明书

本发明公开了一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用。该方法包括如下步骤：(1)在pH值为9～11的条件下，溶解浆预蒸煮废液经过滤，收集滤液为物料A；物料A的固含量为5％～7％；(2)物料A经超滤膜处理，得浓缩液和滤液，收集浓缩液为物料B，物料B的固含量为10％～15％，超滤膜处理的温度为至少50℃；(3)物料B经氧化反应，制得物料C；(4)物料C与甲醛进行缩聚反应，制得物料D；(5)物料D经磺化反应，制得木质素磺酸盐。采用膜法直接提取溶解浆预蒸煮废液中的木质素，并进行磺化，大幅减少了木质素提取过程中废水、废气的产生，提高了溶解浆预蒸煮废液的利用率。

技术领域

本发明涉及一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用。

背景技术

溶解浆制浆是近年来新兴的制浆方法之一，其是在原有硫酸盐法制浆的基础上增加了前段预蒸煮过程，进一步脱除原料中的半纤维素、木质素，得到更高纯度的纤维素，用于生产粘胶纤维，预蒸煮过程在蒸汽或水的高温作用下，脱除大量的半纤维素糖及较多的木质素，料液固含低，热值偏低，燃烧需要消耗大量的蒸汽进行浓缩，且料液热值偏低，不易燃烧，会增加碱炉的负荷，料液COD上万，废水系统难以承受，目前尚无更好的处理方法，仅为燃烧处理。废液中的木质素，半纤维素糖没有得到更好的利用。

木质素是溶解浆制浆工艺中预蒸煮过程产生的废液的主要成分，约占固含量的20％～30％。木质素是由芳香醇聚合制得的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁的主要成分。木质素主要位于纤维素的纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木质素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木质素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可用于生产多种化工材料，如分散剂，水泥减水剂等。木质素作为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。

目前国内有多家制浆造纸企业采用溶解浆制浆工艺，每年产生大量的预蒸煮废液没有得到很好的利用，太阳纸业、骏泰纸业、青山纸业都有数十万吨级的溶解浆，有近百万吨级的溶解浆预蒸煮废液，而目前制浆造纸行业几乎很少有利用溶解浆预蒸煮废液，其中绝大多数的溶解浆预蒸煮废液仍没有得到利用也只能用于燃烧。中国专利申请201711336163.7提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，虽然其也能制得性能较优的木素磺酸盐，但是该制备方法成本较高，产率偏低。

因而，本领域亟待研发一种溶解浆预蒸煮废液的利用途径，实现对溶解浆预蒸煮废液的高效利用，实现对资源的高值化利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中采用燃烧的方式处理溶解浆预蒸煮废液不仅污染环境，也降低了溶解浆预蒸煮废液的利用率等缺陷而提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用。采用膜法直接提取溶解浆预蒸煮废液中的木质素，并进行磺化，不需经过黑液酸析提取木质素，大幅减少了木质素提取过程中废水、废气的产生，提高了溶解浆预蒸煮废液的利用率。

本申请使用的原料溶解浆预蒸煮废液为采用溶解浆预蒸煮法制浆过程产生的废液，因其自身稳定性差，溶解浆预蒸煮废液中木质素的含量相对较少，糖类物质的含量较高，导致糖类物质和木质素的分离难度大，增加了其开发的难度。因此，本领域一般采取燃烧的方法处理该废弃物，很少对其进行再次利用。而本申请通过创造性劳动，能够有效将两种物质分离开，且降低成本；制得的木质素磺酸盐的产量高，耐热性能和分散性能佳。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法，其包括如下步骤：

(1)在pH值为9～11的条件下，溶解浆预蒸煮废液经过滤，收集滤液为物料A；所述物料A的固含量为5％～7％；