[发明专利]一种缓释型水泥用减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：

第一步，将乙醚和三氯氧磷加入反应罐中，边搅拌边控制温度为30-35℃分三次缓慢加入支化多羧基改性剂，加完后升温至75-80℃保温反应2-3h，冷却，逐渐向其中加入磺酸钠基不饱和醇，保温反应5-6h，然后过滤烘干，得到支化多酸酯化合物；

第二步，将支化多酸酯化合物和过硫酸铵加入水中搅拌溶解，升温至55-60℃后向其中逐滴加入乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完全，然后升温至70-75℃再向其中加入过硫酸铵，保温反应3-4h，然后加水稀释至固含量为30％，得到减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，第一步中每千克支化多羧基改性剂中加入1.71-1.73kg三氯氧磷，加入乙醚2L，加入磺酸钠基不饱和醇2.25-2.27kg。

3.根据权利要求1所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，第二步中每千克支化多羧酸酯中加入230-240g乙酸乙烯酯，第一次加入11.2-11.8g过硫酸铵，第二次加入14.6-15.3g过硫酸铵。

4.根据权利要求1-3中任一所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，支化多羧基改性剂的制备过程如下：

步骤1：将硼酸和水加入反应釜中，升温至100-105℃搅拌溶解，接着滴加盐酸控制溶液的pH＝2，然后向其中加入2,2-二甲基-3-羟基丙醛，搅拌回流反应26-28h，冷却后过滤水洗烘干，得到三醛基硼酸酯；

步骤2：将三醛基硼酸酯加入乙醚中溶解配置成质量浓度为40％的三醛基硼酸酯溶液，同时将苯胺加入反应罐中升温至60-70℃后向其中加入质量浓度为30％的盐酸溶液和质量浓度为40％的三醛基硼酸酯溶液，升温至105-106℃，将罐内的空气排尽后继续升温至135-138℃，控制压力为0.18KPa，保温反应15h后加水稀释，同时向其中加入碱溶液中和后蒸尽苯胺和乙醚，过滤水洗烘干，得到支化多苯胺基化合物；

步骤3：将支化多苯胺基化合物和丙酮加入反应罐中搅拌溶解后冷却至15-20℃，然后向其中滴加质量浓度为35％的氯乙酸水溶液，加完后升温至30℃滴加质量浓度为35％的氢氧化钠溶液，然后加入质量浓度为35％的碘化钾水溶液，加完后在室温下继续搅拌2-3h，静置过夜，然后蒸发除去丙酮溶剂后，冷却过滤，滤液用硫酸调节pH＝1，析出晶体过滤，接着用蒸馏水洗涤至pH＝3，得到支化多羧基化合物。

5.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤1中硼酸和2,2-二甲基-3-羟基丙醛按照物质的量之比为1：3.3-3.4的比例加入，每摩尔硼酸中加入500mL水。

6.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，步骤2中三醛基硼酸酯和苯胺按照物质的量之比为1：6.8-7.1的比例混合，每千克苯胺中加入质量浓度为30％的盐酸溶液32-35g。

7.根据权利要求4所述的一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，其特征在于，每摩尔支化多苯胺基化合物中加入13.1-13.4mol氯乙酸，同时质量浓度为35％的氯乙酸水溶液、质量浓度为35％的氢氧化钠溶液、质量浓度为35％的碘化钾水溶液加入的质量比为1:1.21-1.23:0.11-0.12。