[发明专利]一种缓释型水泥用减水剂的制备方法

说明书

本发明公开一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，具体制备过程如下：将支化多酸酯化合物和过硫酸铵加入水中搅拌溶解，升温至55‑60℃后向其中逐滴加入乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完全，然后升温至70‑75℃再向其中加入过硫酸铵，保温反应3‑4h，然后加水稀释至固含量为30％，得到减水剂。本发明通过支化多酸酯化合物与乙酸乙烯酯之间通过聚合生成超支化减水剂，该减水剂的加入使得混凝土拌制初期即具有较高的分散性能和坍落度，同时具有较长时间的保坍性能，有效解决了现有的减水剂在实现缓释性能的同时其混凝土拌制初期，水泥颗粒的分散性能较低，以及具有短时间保坍性的问题。

技术领域

本发明属于水泥制备领域，涉及一种缓释型水泥用减水剂的制备方法。

背景技术

随着建筑行业的迅猛发展，要求混凝土具有高强、高工作性能以及高耐久等特性，减水剂成为混凝土中不可或缺的重要成分，坍落度损失是传统减水剂应用中的通病，现有技术中制备的缓释型聚羧酸系减水剂时通过向减水剂分子结构中引入酯基单体，通过酯基的水解向浆体中引入羧基，不断提高水泥的分散性能，但是引入酯基单体后造成羧基含量降低，由于酯基对水泥颗粒的吸附作用较低，因此在水泥颗粒表面吸附的量较少，使得混凝土拌制初期，水泥颗粒的分散性能较低。同时由于大分子酯基水解条件苛刻，在水泥浆体中很难水解，只有使用小分子酯基，而小分子酯基虽然能够水解，但是水解缓慢，不能及时补充羧基，并且分解的羧基对浆体的补充量有限，同时小分子酯基分解的羧基分子量小，对水泥颗粒吸附后只有通过静电排斥实现分散，使得分散性能较多，只能实现短时间保坍性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，通过支化多酸酯化合物与乙酸乙烯酯之间通过聚合生成超支化减水剂，该减水剂的加入使得混凝土拌制初期即具有较高的分散性能和坍落度，同时具有较长时间的保坍性能，有效解决了现有的减水剂在实现缓释性能的同时其混凝土拌制初期，水泥颗粒的分散性能较低，以及具有短时间保坍性的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种缓释型水泥用减水剂的制备方法，具体制备过程如下：

第一步，将乙醚和三氯氧磷加入反应罐中，边搅拌边控制温度为30-35℃分三次缓慢加入支化多羧基改性剂，加完后升温至75-80℃保温反应2-3h，冷却，逐渐向其中加入磺酸钠基不饱和醇，保温反应5-6h，然后过滤烘干，得到支化多酸酯化合物；

第二步，将支化多酸酯化合物和过硫酸铵加入水中搅拌溶解，升温至55-60℃后向其中逐滴加入乙酸乙烯酯和巯基乙酸，控制1h内滴加完全，然后升温至70-75℃再向其中加入过硫酸铵，保温反应3-4h，然后加水稀释至固含量为30％，得到减水剂。

进一步地，第一步中每千克支化多羧基改性剂中加入1.71-1.73kg三氯氧磷，加入乙醚2L，加入磺酸钠基不饱和醇2.25-2.27kg；

进一步地，第二步中每千克支化多羧酸酯中加入230-240g乙酸乙烯酯，第一次加入11.2-11.8g过硫酸铵，第二次加入14.6-15.3g过硫酸铵；

支化多羧基改性剂的制备过程如下：

步骤1：将硼酸和水加入反应釜中，升温至100-105℃搅拌溶解，接着滴加盐酸控制溶液的pH＝2，然后向其中加入2,2-二甲基-3-羟基丙醛，搅拌回流反应26-28h，冷却后过滤水洗烘干，得到三醛基硼酸酯；

进一步地，步骤1中硼酸和2,2-二甲基-3-羟基丙醛按照物质的量之比为1：3.3-3.4的比例加入，每摩尔硼酸中加入500mL水；