[发明专利]一种合成二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法在审
申请号: | 202010636263.7 | 申请日: | 2020-07-03 |
公开(公告)号: | CN113880687A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 施晓秋;刘仲能;余强;刘东东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C29/132 | 分类号: | C07C29/132;C07C33/26;B01J23/44 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 丙基 方法 | ||
1.一种合成二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法,包括在催化剂存在的条件下,使2-羟基-2-丙基-氢过氧化异丙基苯和二过氧化氢二异丙苯的混合物在还原气氛中进行反应,所述催化剂包括载体和负载于载体表面的Pd层,其中所述Pd层中Pd的平均粒径为5-10nm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Pd的平均粒径为5.5-8nm,优选为6-7nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述Pd的分散度为15-30%,优选为20-25%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述Pd层的平均厚度为1-10μm,优选为2-7μm,更优选为3-5μm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述载体选自氧化铝、氧化硅、活性炭和氧化铝-氧化硅中的一种或多种;
和/或所述载体的平均孔径为10-25nm,优选为12-18nm,比表面积为150-300m2/g,孔体积为0.4-0.6mL/g;
和/或Pd的质量含量为0.01-5%,优选为0.05-2%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1,使钯源与溶剂混合,以形成溶液;
S2,调节S1中溶液的pH至1-6,优选至2-4;
S3,将载体与调节pH后的溶液混合,干燥,焙烧,还原,得到所述催化剂。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,S3中,所述混合的温度为50-90℃,优选为60-80℃;
和/或所述混合的时间为10-60min,优选为20-40min;
和/或所述焙烧的温度为400-600℃;
和/或所述还原的气氛为氢气含量为30-100%的氢气-氮气混合气,空速100-4000h-1,时间为至少5h,压力为2MPa以下。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,所述钯源选自氯钯酸、硝酸钯和硫酸钯中的一种或多种;
和/或所述溶剂选自水和C1-C4的烷基醇中的一种多种,优选选自水、甲醇和乙醇中的一种或多种;
和/或S2中,采用酸性化合物调节S1中溶液的pH,优选所述酸性化合物选自磷酸、硫酸、柠檬酸、硝酸、醋酸和盐酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应的压力为0.1-4.0MPa,优选为1-3.0MPa;
和/或所述反应的温度为30-100℃;
和/或所述混合物的体积空速为1-20h-1,优选为1-5h-1;
和/或所述还原气氛为氢气气氛,优选地所述氢气和二过氧化氢二异丙苯摩尔比4,优选为5-7。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的二-(2-羟基-2-丙基)苯。
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