[发明专利]一种合成二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法

说明书

本发明提供了一种合成二‑(2‑羟基‑2‑丙基)苯的方法，所述包括在催化剂存在的条件下，使2‑羟基‑2‑丙基‑氢过氧化异丙基苯和二过氧化氢二异丙苯的混合物在还原气氛中进行反应，所述催化剂包括载体和负载于载体表面的Pd层，其中所述Pd层中Pd的平均粒径为5‑10nm。所述方法可以取代目前的Na₂SO₃还原法，大大降低高盐废水排放，减少污染。

技术领域

本发明涉及一种合成二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法。

背景技术

BIPB是二-(叔丁基过氧异丙基)苯的简称，是过氧化二异丙苯(DCP)的升级 产品，俗称“无味DCP”，是用量仅次于DCP有机过氧化物交联剂。BIPB市场好潜 力很大，由于长期以来BIPB在国内外市场供不应求，可以预见，随着国际市场全 球化的发展，人们环保意识的增强和生活质量的提高，国内外用户对BIPB的需求 量会越来越多。

还原过程是BIPB生产过程中重要的一部分，即二异丙苯(DIPB)氧化液(二 异丙苯氧化所得)用还原剂还原，还原液提纯后得到中间体2-羟基-2-丙基-氢过氧 化异丙基苯(HHP)和二过氧化氢二异丙苯(DHP)的混合物，中间体再进一步 还原生产二-(2-羟基-异丙基)苯(简称DC)。生产BIPB中的还原过程从本质上 是将氢过氧基(-OOH)转化为羟基(-OH)，具体为：以2-羟基-2-丙基-氢过氧 化异丙基苯(HHP)和二过氧化氢二异丙苯(DHP)的混合物，还原成二-(2-羟 基-2-丙基)苯(DC)，其中异丙基二甲基苄醇(MC)为副产。反应式如下：

现有的还原的途径主要采用Na₂SO₃与Na₂S这两种还原剂进行还原、氧化液加 碱分解等。通常氢过氧化物的还原采用还原剂还原工艺，目前这种技术已经相当 成熟，但该反应的致命缺点是会产生等当量的硫酸盐废水，且含有大量对细菌有 毒物质，不可进行生化处理。氧化液加碱分解的工艺特点是DC收率较高，缺点是 反应安全性不够，副产较多，同时产生的废碱也无法生化。

发明内容

为了解决上述还原剂还原工艺废水量大等问题，本发明提供了一种合成二 -(2-羟基-2-丙基)苯的方法，所述方法采用加氢还原工艺，通过使用特定的Pd催 化剂，可以极大的提高反应的转化率和选择性，减少废水的排放。

本发明的第一方面提供了一种合成二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法，所述方法包括在催化剂存在的条件下，使2-羟基-2-丙基-氢过氧化异丙基苯和二过氧化氢二 异丙苯的混合物在还原气氛中进行反应，所述催化剂包括载体和负载于载体表面 的Pd层，其中所述Pd层中Pd的平均粒径为5-10nm。

根据本发明的一些实施方式，所述Pd的平均粒径为5.5-8nm，例如5.7nm、 5.9nm、6.1nm、6.2nm、6.3nm、6.4nm、6.5nm、6.6nm、6.7nm、6.8nm、6.9nm、 7.1nm、7.3nm、7.5nm、7.7nm、7.9nm以及它们之间的任意值。

在本发明的一些优势实施方式中，所述Pd的平均粒径为6-7nm。

根据本发明的一些实施方式，所述Pd的分散度为15-30％，例如16％、17％、 19％、21％、22％、23％、24％、26％、28％、29％以及它们之间的任意值。

根据本发明的一些实施方式，所述Pd的分散度为20-25％。

根据本发明的一些实施方式，所述Pd层的平均厚度为1-10μm，例如1.5μm、 2.0μm、2.5μm、3.2μm、3.5μm、3.7μm、3.9μm、4.0μm、4.2μm、4.5μm、4.7μm、 4.9μm、5.1μm、5.5μm、6.0μm、6.5μm、7.0μm、7.5μm、8.0μm、8.9μm、9.0μm、 9.5μm以及它们之间的任意值。