[发明专利]一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠及制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠，其特征在于：通过以下步骤制得：

步骤1，制备聚丙烯酸修饰的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子：在惰性气体保护下，将碱性溶液注入含有铁源和聚丙烯酸的混合液中，进行第一次反应，洗净得到超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子，即为聚丙烯酸修饰的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；

步骤2，制备二氧化硅包覆的Fe₃O₄纳米粒子：将正硅酸乙脂和氨水加入到超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子无水乙醇分散液中，进行第二次反应，再用无水乙醇做分散剂离心洗涤，然后干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子，即为二氧化硅包覆的Fe₃O₄纳米粒子；

步骤3，制备西地那非分子印迹磁珠：将Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子，西地那非分子和三氟甲基丙烯酸分散于甲苯溶剂中，搅拌混匀，然后加入乙二醇二甲基丙烯酸甲酯功能单体分子和偶氮二异腈，超声分散，去除溶解氧后密封处理，加热反应后通过磁分离得到初产物，利用甲醇和乙酸的混合液进行超声处理，通过磁分离清洗，再用甲醇做洗涤剂将初产物的材料清洗至中性，再次磁分离后进行冷冻干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂-MIP，即为西地那非分子印迹磁珠。

2.根据权利要求1所述的一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠，其特征在于：所述步骤1中碱性溶液为质量浓度为0.05～0.5g/mL的氢氧化钠二乙二醇溶液；所述铁源为无水氯化铁；所述铁源和聚丙烯酸的浓度分别为0.5～3.5M和10～30M；所述聚丙烯酸分子分子量为2000～6000；所述碱液和混合液的体积比为1:(10～30)；所述第一次反应的反应温度为180～220℃，反应时间为1～3h；所述超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的粒径为50～80nm；所述超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的饱和磁化强度80emu/g。

3.根据权利要求1所述的一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠，其特征在于：所述步骤2中氨水、正硅酸乙脂和超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子无水乙醇分散液的体积比为1:1.1～3.5:1～4；所述超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子无水乙醇分散液中超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的质量浓度为3～10g/L；所述第二次反应的反应温度为25～35℃，反应时间为3～6h；所述离心洗涤的次数为3～5次；所述干燥的温度为60～90℃，干燥时间为10～16h；所述Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子中二氧化硅壳层厚度为5～15nm；所述Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子的饱和磁化强度50emu/g。

4.根据权利要求1所述的一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠，其特征在于：所述步骤3中Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子和AIBN在反应液中的质量浓度分别为0.5～1.5g/L和0.2-1g/L；所述西地那非模板分子、TFMAA和EGDMA在反应液中的摩尔浓度分别为0.8～3mM、10～35mM和30～55mM；所述甲醇和乙酸的混合液中甲醇和乙酸的体积比为5～15:1；所述搅拌混匀的搅拌时间为0.5～3h，搅拌温度为30～45℃；所述超声分散的分散时间为10～30min；所述加热反应的反应温度为55～85℃，反应时间为5～10h；所述超声处理的处理时间为2～3h；所述磁分离清洗的次数为4～6次；所述Fe₃O₄@SiO₂-MIP具有超顺磁特性，具有分散稳定性24h。