[发明专利]N-(苯基磺酰基)苯甲酰胺化合物的HPLC分析方法有效
申请号: | 202010643069.1 | 申请日: | 2020-07-07 |
公开(公告)号: | CN111537654B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 张现新;倪友凤;孙智鹏;陈明圆;张小妮 | 申请(专利权)人: | 上海亚盛医药科技有限公司;苏州亚盛药业有限公司;亚盛医药集团(香港)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;蔡立丰 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 磺酰基 甲酰胺 化合物 hplc 分析 方法 | ||
1.一种物质X的HPLC分析方法;所述的物质X为如式I-A和/或I-B所示化合物;
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所述的HPLC分析方法包括以下步骤:手性色谱柱中,用流动相对物质X进行洗脱,即可;所述的手性色谱柱为多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱;所述的手性色谱柱的柱温为25-35℃;所述的洗脱为等度洗脱;所述的洗脱的流速为0.5-3 ml/min;所述HPLC分析方法的检测波长为200-300 nm;
所述的流动相包括烷烃类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂,
按体积份数计,所述的烷烃类溶剂为600-800份,所述的醇类溶剂为50-350份,所述的卤代烃类溶剂为30-100份,所述的醚类溶剂为50-200份。
2.如权利要求1所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
所述的手性色谱柱为硅胶表面键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱;
和/或,所述的烷烃类溶剂为C5-C10烷烃类溶剂;
和/或,所述的醇类溶剂为C1-C3醇类溶剂;
和/或,所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷;
和/或,所述的醚类溶剂为四氢呋喃;
和/或,按体积份数计,所述的烷烃类溶剂为650-750份;
和/或,按体积份数计,所述的醇类溶剂为60-300份;
和/或,按体积份数计,所述的卤代烃类溶剂为40-90份;
和/或,按体积份数计,所述的醚类溶剂为70-160份;
和/或,所述的手性色谱柱的柱温为33℃;
和/或,所述的洗脱的流速为1-2 ml/min;
和/或,所述HPLC分析方法的检测波长为260-290 nm。
3.如权利要求2所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
所述的烷烃类溶剂为正己烷;
和/或,所述的醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇;
和/或,按体积份数计,所述的醇类溶剂为60-110份;
和/或,按体积份数计,所述的卤代烃类溶剂为40-60份或70-90份;
和/或,按体积份数计,所述的醚类溶剂为140-160份;
和/或,所述的手性色谱柱为Daicel Chiralpak IC手性色谱柱;
和/或,所述HPLC分析方法的检测波长为265 nm、282 nm或287 nm。
4.如权利要求3所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
所述的醇类溶剂为异丙醇;
和/或,按体积份数计,所述的醇类溶剂为60-80份或90-110份;
和/或,所述的手性色谱柱为Daicel Chiralpak IC 250 mm×4.6 mm, 5.0 µm;
和/或,所述的流动相包括羧酸类溶剂;
和/或,所述的流动相包括有机胺。
5.如权利要求4所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
当所述的流动相包括羧酸类溶剂时,所述的羧酸类溶剂为醋酸;
和/或,当所述的流动相包括羧酸类溶剂时,按体积份数计,所述的羧酸类溶剂为0.5-2.5份;
和/或,当所述的流动相包括有机胺时,所述的有机胺为二乙胺和/或三乙胺;
和/或,当所述的流动相包括有机胺时,按体积份数计,所述的有机胺为0.1-4份。
6.如权利要求5所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
当所述的流动相包括羧酸类溶剂时,按体积份数计,所述的羧酸类溶剂为0.5-1.5份;
和/或,当所述的流动相包括有机胺时,所述的有机胺为二乙胺;
和/或,当所述的流动相包括有机胺时,按体积份数计,所述的有机胺为0.1-2.5份。
7.如权利要求6所述的物质X的HPLC分析方法,其特征在于,
当所述的流动相包括有机胺时,按体积份数计,所述的有机胺为0.1-1.5份。
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