[发明专利]苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱检测方法及其应用

权利要求书

1.一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备

吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；

(2)GC-MS分析条件的确立

毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；

载气：高纯He；

柱流量：1mL；

进样口温度：230℃-270℃；

分流比：(15-25):1；

接口温度：200℃；

柱前压：7psi-11psi；

溶剂延迟：2.5min；

质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；

进样体积：0.6μL-1.2μL；

升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；

(3)GC-MS图谱的测定

取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；

(4)标准指纹图谱的建立

在上述GC-MS图谱中确定共有特征峰。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，进样口温度为250℃；

分流比为20:1；

柱前压为10psi；和

进样体积为1μL。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述确定共有特征峰为确立12个共有特征峰，所述共有特征峰包括下列成分的共有特征峰：

α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述α-派烯、5-甲基-2-呋喃甲醛、β-蒎烯、对-聚伞花素、柠檬烯、芳樟醇、紫苏酮、α-松油醇、(-)-反式-石竹烯、γ-姜黄烯、(+)-花侧柏烯和石竹烯氧化物在GC-MS谱图中相对紫苏酮的相对保留时间分别为：

α-派烯0.23、5-甲基-2-呋喃甲醛0.29、β-蒎烯0.35、对-聚伞花素0.37、柠檬烯0.38、芳樟醇0.54、紫苏酮1.00、α-松油醇1.16-1.17、(-)-反式-石竹烯1.53-1.54、γ-姜黄烯1.64、(+)-花侧柏烯1.84和石竹烯氧化物2.22-2.23。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述GC-MS分析条件为：

毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；

载气：高纯He；

柱流量：1mL；

进样口温度：250℃；

分流比：20:1；

接口温度：200℃；

柱前压：10psi；

溶剂延迟：2.5min；

质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；

进样体积：1μL；

升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min。