[发明专利]苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱检测方法及其应用

说明书

本发明公开了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用。所述检测方法包括：(1)供试品溶液的制备；(2)GC‑MS色谱条件的确定；(3)GC‑MS图谱的测定；(4)标准指纹图谱的建立，从而得到苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱。该检测方法可以用于苏黄止咳胶囊挥发油中间体的质量控制。

技术领域

本发明涉及但不限于药物分析技术，尤指但不限于一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用。

背景技术

苏黄止咳胶囊的处方由蜜炙麻黄、紫苏叶、地龙、炙枇杷叶、紫苏子、蝉蜕、前胡、牛蒡子、五味子组成。其中麻黄、地龙、蝉蜕、紫苏叶、前胡为其疏风、散风之药，用以止咳、利咽、止痒；紫苏子、五味子解痉缓急；牛蒡子、枇杷叶润肺清热。诸药合用，辛温宣肺，疏风解痉，通窍降气，豁痰平喘，使风散痰消挛解，肺气得以宣降，气机通畅，最终达到风咳止咳整体调整、标本兼治的目的，用于治疗咳嗽变异型哮喘和感冒后咳嗽。临床试验表明该药的效果良好，且不良反应也较目前常用的西药小。

中国专利申请CN104007222A公开了一种苏黄止咳胶囊的检测方法，用于苏黄止咳胶囊的质量控制；该方法采用薄层色谱法对苏黄止咳胶囊中紫苏叶挥发油进行薄层定性检测。

尽管现有技术公开了苏黄止咳胶囊的质量检测方法，但是没有苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法或者现有的苏黄止咳胶囊挥发油检测方法无法反映苏黄止咳胶囊质量的变化，同时，也尚未确证建立有效成分间的关系。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法及其应用，确立了苏黄止咳胶囊挥发油中间体质量控制的标记物，同时可以更好地控制产品及挥发油中间体的质量。

本申请提供了一种苏黄止咳胶囊挥发油中间体指纹图谱的检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：

精密吸取苏黄止咳胶囊挥发油中间体约10μL，置于2.0mL样品瓶中，加入990μL正己烷，涡旋30s，即得供试品溶液；

(2)GC-MS分析条件的确立

毛细管柱：5％-苯基-甲基聚硅氧烷、规格0.25μm×30m,0.25mm的HP-5MS毛细管柱；

载气：高纯He；

柱流量：1mL；

进样口温度：230℃-270℃；

分流比：(15-25):1；

接口温度：200℃；

柱前压：7psi-11psi；

溶剂延迟：2.5min；

质谱条件：EI电子源，离子源温度250℃，扫描范围0-500m/z；

进样体积：0.6μL-1.2μL；

升温程序：初始温度为80℃，保持5min；以2℃/min升至92℃，保持2min；以2℃/min升至120℃，保持15min；以5℃/min升至200℃，保持7min；

(3)GC-MS图谱的测定

取所述供试品溶液，根据所述GC-MS分析条件进样，得到GC-MS图谱；

(4)标准指纹图谱的建立

在上述GC-MS图谱中确定共有特征峰，优选地，确立12个共有特征峰，所述共有特征峰包括下列成分的共有特征峰：