[发明专利]一种纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010645689.9 | 申请日: | 2020-07-07 |
公开(公告)号: | CN111744557B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 温燕梅;杨俊杰;罗文薏;谢翔宇;康信煌 | 申请(专利权)人: | 广东海洋大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J31/06;C07C2/76;C07C15/52;C07B37/04 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 谢秀娟 |
地址: | 524088 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 羟基 磷灰石 马来 酰化壳 聚糖 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,以牡蛎壳粉末为原料,与焦磷酸钠进行水热反应生成纳米羟基磷灰石,然后采用溶液共混法与N-马来酰化壳聚糖酸碱络合,真空冷冻干燥,制得纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)将牡蛎壳清洗风干后加入NaClO溶液中浸泡1周后取出,冲洗晾干,粉碎过筛;粉碎的牡蛎壳与焦磷酸钠溶液在密封条件下进行水热反应;水热反应结束后冷却,离心洗涤,烘干,得到纳米羟基磷灰石;
(2)将顺丁烯二酸酐/丙酮溶液加入含有壳聚糖的乙酸溶液中并搅拌,反应结束后得到N-马来酰化壳聚糖溶液;
(3)将步骤(1)得到的纳米羟基磷灰石加入到步骤(2)的N-马来酰化壳聚糖溶液中,并逐滴加入10%的NaOH溶液,调pH值为8.0,加热搅拌反应,离心,收集沉淀并洗涤,真空冷冻干燥,得到纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料。
3.根据权利要求2所述的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)碱性溶液为质量分数为5%的NaClO溶液,室温浸泡1周;所述粉碎过筛为200目筛;所述牡蛎壳中的钙和焦磷酸钠中的磷摩尔比为5:6;所述水热反应温度为200-240℃,反应时间为4-8h;所述烘干温度为80-100℃。
4.根据权利要求2所述的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)配制N-马来酰化壳聚糖溶液包括以下步骤:称取壳聚糖1.60g溶于100mL的2%乙酸中,顺丁烯二酸酐0.98g溶于10mL丙酮中,再将顺丁烯二酸酐/丙酮溶液缓慢滴入壳聚糖溶液中,室温搅拌反应3h后得到N-马来酰化壳聚糖溶液。
5.根据权利要求2所述的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)加热反应温度为50℃,搅拌6h,所述真空冷冻干燥温度为-30℃。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料。
7.一种非均相钯催化剂,其特征在于,以权利要6所述的纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖复合材料作为载体与钯离子交换制得的。
8.一种根据权利要求7所述的非均相钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
分别将醋酸钯和纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖溶于丙酮中,得到不同浓度的醋酸钯溶液和纳米羟基磷灰石/N-马来酰化壳聚糖溶液,两溶液混合后加热反应,离心,收集沉淀物并洗涤,烘干,得到非均相钯催化剂。
9.一种根据权利要求7所述的非均相钯催化剂的应用,其特征在于,所述非均相钯催化剂用于催化烯烃自身偶联反应。
10.根据权利要求9所述的非均相钯催化剂的应用,其特征在于,所述烯烃自身偶联反应能够合成具有聚集诱导发光性能的化合物。
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