[发明专利]一种制备端氢硅油的方法及其所得端氢硅油在审
| 申请号： | 202010646166.6 | 申请日： | 2020-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN113912849A | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 卢咏来;曹景操;吕婉宁;张立群 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/12;C07F7/08 |
| 代理公司： | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 鲜莹 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硅油 方法 及其 所得 | ||
1.一种制备端氢硅油的方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应；
(2)分离出反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150的馏分得到所述端氢硅油；
其中，端氢硅油具有如下式所示结构：
n＝1～10，优选n＝1～5。
2.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述引发剂为三甲基硅醇锂。
3.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述封端剂为二甲基氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述溶剂为促进剂和非极性溶剂的混合物，其中，所述非极性溶剂选自环己烷、正己烷、异辛烷中的至少一种；所述促进剂选自四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，反应温度为10℃以下，优选为-15℃～10℃。
6.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的反应时间为4～120h，优选为10～32h。
7.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，封端剂的反应时间为1～12h，优选为4～5h。
8.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的重量比为(1～10)：1，优选为(2～5)：1；和/或，
六甲基环三硅氧烷和封端剂的重量比为1：(1～10)，优选为1：(2～3)；和/或，
六甲基环三硅氧烷和溶剂的重量比为1：(50～100)，优选为1：(60～80)。
9.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(2)中，减压精馏提纯的真空度为-0.09～-0.1MPa。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的方法得到的端氢硅油。
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