[发明专利]一种制备端氢硅油的方法及其所得端氢硅油

说明书

本发明公开了一种制备端氢硅油的方法及其所得端氢硅油。所述方法包括在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应，分离出反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150℃的馏分得到端氢硅油。本发明方法具有如下优点：制备的原料易得，操作简便，易于控制，无污染，反应条件温和，可实现工业化生产，具有较大的市场前景和经济价值。

技术领域

本发明涉及有机硅化学合成技术领域，具体地说，是涉及一种制备端氢硅油以及该方法得到的端氢硅油。

背景技术

端氢硅油的结构通式为MD_3nM^H，这些新型聚硅氧烷分子一端含有Si-H活性官能团，另一端含有惰性官能团，通过Si-H与Si-CH＝CH₂官能团之间的硅氢加成反应接枝到有机硅聚合物的侧链或者端基上，从而可对有机硅聚合物进行化学改性，赋予有机硅材料一系列新的性能。

端氢硅油作为生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，受到世界各大有机硅公司和研究机构的重视。利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团。端氢聚硅氧烷在塑料、树脂改性、硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。

在端氢硅油中，十一甲基五硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，其特点在于具有活泼的硅-氢键，可作为合成有机硅高聚物的单体，与碳化合物加成生成硅-碳聚合物。因此，十一甲基五硅氧烷在合成有机硅产品中具有极其重要的地位。制备不对称硅烷的传统方法涉及到硅醇与氯、氨基、酰氧基或烷氧基取代硅烷之间的缩合反应以及两种氯硅烷或烷氧基硅烷之间的共水解反应。1,1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十一甲基五硅氧烷(MD₃M^H，俗称含氢单封头)的分子可视作由三甲基硅氧基和二甲基硅氧基两部分构成，其结构式下式(II)所示：

MD₃M^H可以直接用作含硅乙烯基官能团的有机硅化合物或聚合物的封端剂，也可作为合成一端含硅氢活性官能团，一端含三甲基硅氧基官能团且具有不同聚合度的新型聚硅氧烷产品的封端剂。

端氢硅油的已有相关专利主要包括：一是早期的使用氯硅烷水解的方法制取，但合成产物含双氢封端的硅氧烷，提纯困难，且工艺难控制，三废多，污染严重；另一个是含氢环体在催化剂作用下的平衡反应，该方法简单易行，但会生成不同链长的含氢硅油且不是单端含氢，反应难以控制，产率较低，成本高，原料不易获得。

发明内容

为了克服以上现有技术的以上不足之处，本发明提供一种制备端氢硅油的方法及所述方法得到的端氢硅油。

本发明目的之一为提供一种制备端氢硅油的方法，包括以下步骤：

(1)在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应，生成沉淀；

(2)分离出步骤(1)反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150℃的馏分得到所述端氢硅油；

其中，端氢硅油具有如下式(I)所示结构：

n＝1～10，优选n＝1～5。

根据本发明的制备端氢硅油的方法，可以得到如十一甲基五硅氧烷(MD₃M^H，n＝1)、十七甲基八硅氧烷(MD₆M^H，n＝2)之类的端氢硅油。

本发明所述制备方法中，优选地，所述引发剂为三甲基硅醇锂；所述封端剂为二甲基氯硅烷。