[发明专利]一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法

权利要求书

1.一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1-还原分解

把送检的纺织品样本剪成碎片样品，混匀后取样置于反应器中，加入柠檬酸缓冲溶液后密闭振摇；

然后将反应器置于温水中水浴保温30min；

然后向反应器中加入连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇；

然后将反应器再次置于温水中水浴保温30min；

最后将反应器取出冷却到室温；

S2-萃取

反应器中加入0.5mL的NaOH溶液、7gNaCl、5mL叔丁基甲醚内标工作液，密闭后置于机械振荡器中轴向震荡10min，然后静置待两相分层；

S3-衍生化

自反应器取得1mL上层清液，加入25µL三氟乙酸酐溶液和3mLNaOH溶液，密闭震荡10min，获得待检液；

S4-仪器分析

采用气质联用仪对待检液进行偶氮基检测分析。

2.如权利要求1所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，S1中的碎片样品为剪成5x5mm的碎片，混匀后的碎片样品取样系称取1±0.01g。

3.如权利要求2所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，S1中的柠檬酸缓冲溶液系17mL预热到70±2℃的柠檬酸缓冲溶液，所加入的连二亚硫酸钠溶液系3mL，水浴保温系采用70±2℃的温水。

4.如权利要求1所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，S2中静置后两相分层不明显时，对反应器密闭后在4000r/min转速下离心3min。

5.如权利要求1所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，S3中震荡后在4000r/min转速下离心3min，取上层清液作为待检液。

6.如权利要求1所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，S4中采用型号为7890B-5977B的气质联用仪。

7.如权利要求6所述的一种三氟乙酰化气质联用的纺织品禁用偶氮染料检测方法，其特征在于，气质联用仪的分析条件为：

毛细管柱：DB-35MS柱，30m×0.25mm×0.25µm；

程序升温：起始温度：100℃，保持0.5min；

第一阶段：30℃/min到280℃，保持2分钟；

第二阶段：20℃/min到300℃，保持1.5min；

最终稳定时间：0.5min；

载气：氦气；

流量：1mL/min；

进样口温度：250℃；

进样量：2µL；

进样方式:分流，分流比5：1；

扫描范围：50-400amu。