[发明专利]一种磷化钴空心微球的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种磷化钴空心微球的制备方法，其特征在于，通过模板法制备磷化钴空心微球来提高其催化性能的方法，包括如下步骤：

1）聚苯乙烯微球制备：称取苯乙烯单体、引发剂、乳化剂以及去离子水，使苯乙烯单体与引发剂的质量比为1:（0.0001～1），苯乙烯单体与乳化剂的质量比为1:（0.0001～1）；苯乙烯与去离子水的质量比为1:（1～1000）；首先将苯乙烯单体与乳化剂加入去离子水中，剧烈搅拌形成乳液，然后搅拌的同时加入引发剂 并于水浴锅中反应，过滤洗涤之后得到聚苯乙烯微球；

2）金属钴空心微球制备：将上述制得的聚苯乙烯微球加入去离子水与乙醇的混合溶液中后，加入乙酸钴，聚苯乙烯微球与乙酸钴的质量比为1: 1～500；充分搅拌之后加入氨水，聚苯乙烯微球与氨水的质量比为1: 0.001～100；并在搅拌的情况下在水浴锅中反应，离心洗涤之后将得到的粉末在氢氩混合气的保护下于管式炉中焙烧，冷却之后得到钴空心微球；

3）将上述制得的钴空心微球与磷源混合，在保护气体的保护下，于管式炉中以200～700℃焙烧0.5～12h，自然冷却之后即得磷化钴空心微球；其中，

步骤1）中引发剂为过氧化甲乙酮、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰或过氧化二异丙苯其中之一或其混合；乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇其中的一种或其混合；所述的水浴锅，在30～100℃温度水浴反应1～36h；

步骤2）中去离子水与乙醇的质量比为1: 0.01～100；水浴锅的温度为30～100℃；水浴反应时间为1～36h。

2.根据权利要求1所述磷化钴空心微球的制备方法，其特征在于，步骤2）中焙烧温度为200～700℃，焙烧时间为0.5～12h。

3.根据权利要求1所述磷化钴空心微球的制备方法，其特征在于，步骤3）中磷源为次磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠其中之一或其混合；保护气体为氮气、氩气其中之一或其混合；钴空心微球与磷源的质量比为1:0.1～500。

4.一种磷化钴空心微球，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。

5.一种根据权利要求4所述磷化钴空心微球在催化降解硼烷氨制氢中作为催化剂的应用。