[发明专利]一种磷化钴空心微球的制备方法及其产品和应用有效

专利信息
申请号: 202010650951.9 申请日: 2020-07-08
公开(公告)号: CN111847410B 公开(公告)日: 2022-12-27
发明(设计)人: 崔大祥;徐少洪;王敬锋;林琳;王岩岩;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/185;B01J35/08
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷化 空心 制备 方法 及其 产品 应用
【说明书】:

发明是一种磷化钴空心微球的制备方法及其产品和应用,通过将模板法制备磷化钴空心微球来提高其催化性能的方法,首先将苯乙烯单体与乳化剂加入去离子水中,剧烈搅拌形成乳液之后加入引发剂,并于水浴锅中反应制得聚苯乙烯微球;然后将其加入去离子水与乙醇的混合溶液中,加入乙酸钴与氨水后于水浴锅中反应,离心洗涤干燥之后在氢氩混合气的保护下于管式炉中焙烧;最后将上述粉末与磷源混合之后在保护性气体氛围下于管式炉中焙烧,自然冷却至室温之后即得磷化钴空心微球。采用本发明所述方法制备的磷化钴空心微球,价格低廉,无毒无害,比表面积大,催化性能优异,催化硼烷氨释放氢气速率高。

技术领域

本发明属于纳米粉体制备领域,具体涉及一种磷化钴空心微球的制备方法及其产品和应用。

背景技术

近年来,随着世界经济的快速发展,对于化石原料的需求与消耗量大增。由于化石原料为非可再生能源,其储量已经不能满足人们的需求。除此之外,其带来的二氧化碳的释放导致了温室效应,也严重影响着人类的生存,因此,替代能源的开发已经成为了大势所趋。而这其中,氢气由于其可再生性和无污染性成为了研究热点。

目前,工业上制备氢气主要采用催化水蒸气重整、煤气化以及石油裂解等方法,但这些方法普遍存在着一些缺点,例如能耗高、制备的氢气不纯、排出大量二氧化碳等。硼氢化物如硼氢化钠、硼烷氨和硼氢化锂等的催化水解为制备氢气提供了一个环境友好的途径。其中,硼烷氨由于其具有高的理论氢含量、相对较高的环境稳定性、无毒、环境友好等特点成为了理想的水解制氢材料。但是,硼烷氨的大规模应用还依赖于高效稳定且价格低廉催化剂的开发。

过度金属磷化物是一类稳定且高效的催化剂。由于磷原子进入了过渡金属晶格中形成了间隙化合物,这使得其具有了极强的导电性、高的热稳定性以及化学稳定性,这使其可以作为性能优异的催化剂应用于硼烷氨的催化降解制备氢气。其中,磷化钴由于其优异的性能吸引了研究者的目光,但是由于其比表面积过低,活性位点过少,这些不利因素限制了其催化效率的发挥,使得其仍然不能达到商业化使用的要求。

为了提高磷化钴的催化降解硼烷氨制备氢气的能力,本发明通过制备磷化钴空心微球的方式来提高其表面反应活性位点,并以此来提高其催化效率。本发明方法首先通过制备聚苯乙烯小球,然后在聚苯乙烯小球表面生长制备金属钴,以此来制备钴金属空心微球,最终通过磷化的方式来制备磷化钴空心微球。本发明制备的磷化钴空心微球,价格低廉,无毒无害,比表面积大,催化性能优异,催化硼烷氨释放氢气速率高。

发明内容

针对磷化钴催化性能不高的缺点,本发明目的在于提供一种磷化钴空心微球的制备方法。

本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的磷化钴空心微球产品。

本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现:一种磷化钴空心微球的制备方法,其特征在于通过将模板法制备磷化钴空心微球来提高其催化性能的方法,具体步骤如下:

1)按照配方精确称取苯乙烯单体、引发剂、乳化剂以及去离子水,首先将苯乙烯单体与乳化剂加入去离子水中,剧烈搅拌形成乳液,然后搅拌的同时加入乳化剂并于水浴锅中反应一段时间,过滤洗涤之后得到聚苯乙烯微球;

2)将上述制得的聚苯乙烯小球加入去离子水与乙醇的混合溶液中,然后加入一定量乙酸钴,充分搅拌之后加入氨水,并在搅拌的情况下在水浴锅中反应一段时间,离心洗涤之后将得到的粉末在氢氩混合气的保护下于管式炉中以一定的温度焙烧一段时间,冷却之后得到金属钴空心微球;

3)将上述制得的钴空心微球与磷源混合,然后在保护气体的保护下于管式炉中以200~700℃焙烧0.5~12h,自然冷却之后即得磷化钴空心微球。

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