[发明专利]盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型及其制备方法有效
申请号: | 202010651059.2 | 申请日: | 2020-07-08 |
公开(公告)号: | CN111808094B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 张玉彬;张元强;闻婧;朱倩倩 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03;A61K31/4375;A61P1/16;A61P29/00;A61P39/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 甲基 四氢小檗碱晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种盐酸去亚甲基四氢小檗碱的晶型,其特征在于:该晶型定名为C型,在以Cu-Kα辐射、2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射光谱中特征衍射峰为:9.722、12.030、12.452、15.555、17.986、18.366、19.367、20.328、21.867、22.501、23.712、24.090、24.996、26.226、26.840、27.747、28.103、28.521、29.095、30.944、32.199、33.527、33.943、38.700°;DSC图谱中含有1个吸热峰,峰位置在250.8±3℃;红外特征吸收峰为:424.0 cm-1、453.1 cm-1、514.8 cm-1、556.3 cm-1、613.1 cm-1、633.0 cm-1、652.2 cm-1、678.2 cm-1、692.3 cm-1、733.1cm-1、741.4 cm-1、758.3 cm-1、797.8 cm-1、811.5 cm-1、867.3 cm-1、883.1 cm-1、904.0 cm-1、928.9 cm-1、957.6 cm-1、986.0 cm-1、1007.7 cm-1、1037.2 cm-1、1057.5 cm-1、1091.8 cm-1、1116.5 cm-1、1164.8 cm-1、1189.2 cm-1、1221.5 cm-1、1234.7 cm-1、1278.0 cm-1、1315.8cm-1、1334.8 cm-1、1349.9 cm-1、1374.1 cm-1、1393.5 cm-1、1429.6 cm-1、1442.1 cm-1、1459.7 cm-1、1495.4 cm-1、1524.8 cm-1、1587.4 cm-1、1605.0 cm-1、1621.7 cm-1、2402.3cm-1、2469.3 cm-1、2572.5 cm-1、2657.1 cm-1、2684.2 cm-1、2798.7 cm-1、2836.2 cm-1、2906.4 cm-1、2941.1 cm-1、2961.3 cm-1、2999.0 cm-1、3142.5 cm-1、3298.3 cm-1、3518.5cm-1。
2.一种制备权利要求1所述的盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型的方法,其特征在于:按如下步骤实现:
(1)盐酸四氢小檗碱经过硫酸-间苯三酚体系得到盐酸去亚甲基四氢小檗碱;
(2)将步骤(1)所得盐酸去亚甲基四氢小檗碱利用乙醇或者甲醇溶解,加入乙酸乙酯,4摄氏度条件下重结晶,得盐酸去亚甲基四氢小檗碱C晶型。
3.根据权利要求2所述的盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型的制备方法,其特征在于:步骤(2)还包括加入少量C晶种。
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