[发明专利]一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法

权利要求书

1.一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤[1]镍钐铽与碳纤维和碳颗粒梯度阶跃复合电沉积，具体包括如下操作：

a1.复合电沉积液的配制：将甲酸镍、三氟甲烷磺酸钐、六水硝酸铽、十二烷基硫酸钾、碳颗粒和碳纤维加入去离子水中，超声搅拌2-6小时形成均匀的悬浊液，然后加入三氯乙醛，从而完成复合电沉积液的配制；

a2.将石墨棒作为阴极，金属镍圆筒为阳极，在室温下，以50-75V为梯度阶跃复合电沉积初始电压，复合电沉积25-35分钟，然后将复合电沉积电压阶跃至40-50V，复合电沉积15-20分钟，接着将复合电沉积电压再次阶跃至25-35V，复合电沉积8-12分钟，最后将复合电沉积电压阶跃至10-15V，复合电沉积5-7分钟，完成镍钐铽与碳纤维和碳颗粒梯度阶跃复合电沉积过程，获得包覆阴极石墨棒的圆柱形镍钐铽复合碳颗粒与碳纤维的沉积体，在该沉积体内碳纤维和碳颗粒的体积分数随着离阴极石墨棒距离的减小梯度增加；

步骤[2]去除碳模板及氧化镍还原和钐铽元素扩散热处理，具体包括如下操作：

b1.去除碳模板：将所述沉积体装入含0.01-0.05MPa氧气氛围的密闭容器中，加热至450～700℃，加热25-40分钟，使阴极石墨棒、碳纤维和碳颗粒与氧气反应形成二氧化碳，实现阴极石墨棒、碳纤维和碳颗粒碳模板的去除，从而获得具有单向空间渐扩孔道并汇集于中心集气道结构的圆柱形镍钐铽沉积体；

b2.氧化镍还原：以去除碳模板的圆柱形镍钐铽沉积体作为阴极，浸入氢氧化钠浓度为25-45g/L和碳酸氢铵浓度为12-20g/L的混合溶液里，以不锈钢为阳极，室温下以0.5-1.5V为电解电压进行电解反应，电解5-15分钟，以将去除碳模板过程中将圆柱形镍钐铽沉积体表面氧化产生的氧化镍还原为金属镍；

b3.钐铽元素扩散热处理：将经步骤b2处理的圆柱形镍钐铽沉积体装入0.1-0.15MPa氮气氛围的密闭容器中，在350-450℃保温4-6小时，使钐铽元素元素在金属镍中扩散，使钐在镍中均匀分布；然后温度降至200-300℃保温2-3.5小时，使铽元素在金属镍中均匀分布，至此完成钐铽元素扩散热处理过程，获得具有单向空间渐扩孔道并汇集于中心集气道结构的圆柱形镍钐铽合金；

步骤[3]镍钐铽合金双极性电沉积负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe₂，其中0x1；具体包括如下操作：

将三氟甲烷磺酸钐、六水硝酸铽、钼酸钠、丙烯酰胺和硒酸加入去离子水，混合均匀形成处理液；

以不锈钢棒作为驱动电极正极，不锈钢圆筒为驱动电极负极；将所述圆柱形镍钐铽合金作为双极性电极，并放入作为驱动电极负极的不锈钢圆筒内部，将作为驱动电极正极的不锈钢棒插入所述圆柱形镍钐铽合金的中心集气道内，室温条件下在不锈钢棒和不锈钢圆筒间施加2-12V的双极性电沉积电压，双极性电沉积时间为8-22分钟，完成Sm_2-xTb_xO₃/MoSe₂在所述圆柱形镍钐铽合金的负载；

步骤[4]去除Se原子形成镍钐铽合金负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe_2-x复合材料，具体包括如下操作：

将负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe₂的圆柱形镍钐铽合金浸入含碳酸氢钠和钼酸铵的混合处理液中，室温浸泡3-15分钟，完成MoSe₂的Se原子去除，从而得到所述渐扩孔道结构导气析氢材料，即渐扩孔道结构镍钐铽合金负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe_2-x导气析氢材料。

2.根据权利要求1所述的一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法，其特征在于：步骤a1中所述碳颗粒的粒径为5-10μm，所述碳纤维的直径为150-200nm、长为10-30μm；步骤a2中所述石墨棒的直径为6mm-10mm，所述金属镍圆筒的内径为35-50mm、筒壁厚为4-8mm。