[发明专利]一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法，包含如下步骤：步骤[1]镍钐铽与碳纤维和碳颗粒梯度阶跃复合电沉积；步骤[2]去除碳模板及氧化镍还原和钐铽元素扩散热处理；步骤[3]镍钐铽合金双极性电沉积负载Sm_2‑xTb_xO₃/MoSe₂；步骤[4]去除Se原子形成镍钐铽合金负载Sm_2‑xTb_xO₃/MoSe_2‑x复合材料。通过该方法制备的析氢材料对电解碱性水溶液析氢具有优异的空间单向催化活性及导气性能，能实现低能耗高效率的碱性水溶液电解析氢生产及高纯度氢气的收集功能。

技术领域

本发明涉及电解碱性水溶液制氢材料领域，特别是一种可用于碱性水溶液电解析氢生产及高纯度氢气收集的渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法。

背景技术

氢能不仅是绿色环保的高效率能源，而且其能调整能源结构，促进产业转型。碱性水电解制氢是目前较成熟的规模工业化电解水技术，碱性水电解析氢的主要过程涉及水分子在电极放电生成吸附氢原子步骤、吸附氢原子结合为氢分子脱附或吸附氢原子与水分子发生放电反应生成氢分子脱附步骤。对于碱性水电解析氢非贵金属电极而言，水分子在电极放电生成吸附氢原子的步骤是碱性水电解析氢反应过程中最缓慢的步骤，碱性水电解析氢反应需要较高过电位驱动，因此，碱性水电解析氢工艺存在高能耗低效率的技术瓶颈。此外，在碱性水电解氢气析出过程中，随着氢气分压的升高，由于氢气在溶液中的扩散传输方向的不确定性，容易引起与碱性水电解过程阳极析出的氧气混合，造成碱性水电解析氢过程高纯度氢收集的困难。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法，通过该方法制备的析氢材料对电解碱性水溶液析氢具有优异的空间单向催化活性及导气性能，能实现低能耗高效率的碱性水溶液电解析氢生产及高纯度氢气的收集功能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种渐扩孔道结构导气析氢材料的制备方法，包含如下步骤：

步骤[1]镍钐铽与碳纤维和碳颗粒梯度阶跃复合电沉积；

步骤[2]去除碳模板及氧化镍还原和钐铽元素扩散热处理；

步骤[3]镍钐铽合金双极性电沉积负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe₂，其中0x1；

步骤[4]去除Se原子形成镍钐铽合金负载Sm_2-xTb_xO₃/MoSe_2-x复合材料。

优选的，所述步骤[1]具体包括如下操作：

a1.复合电沉积液的配制：将甲酸镍、三氟甲烷磺酸钐、六水硝酸铽、十二烷基硫酸钾、碳颗粒和碳纤维加入去离子水中，超声搅拌2-6小时形成均匀的悬浊液，然后加入三氯乙醛，从而完成复合电沉积液的配制。

a2.将石墨棒作为阴极，金属镍圆筒为阳极，在室温下，以50-75V为梯度阶跃复合电沉积初始电压，复合电沉积25-35分钟，然后将复合电沉积电压阶跃至40-50V，复合电沉积15-20分钟，接着将复合电沉积电压再次阶跃至25-35V，复合电沉积8-12分钟，最后将复合电沉积电压阶跃至10-15V，复合电沉积5-7分钟，完成镍钐铽与碳纤维和碳颗粒梯度阶跃复合电沉积过程，获得包覆阴极石墨棒的圆柱形镍钐铽复合碳颗粒与碳纤维的沉积体，在该沉积体内碳纤维和碳颗粒的体积分数随着离阴极石墨棒距离的减小梯度增加。

优选的，步骤a1中所述碳颗粒的粒径为5-10μm，所述碳纤维的直径为150-200nm、长为10-30μm；步骤a2中所述石墨棒的直径为6mm-10mm，所述金属镍圆筒的内径为35-50mm、筒壁厚为4-8mm。