[发明专利]一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法在审

专利信息
申请号: 202010656906.4 申请日: 2020-07-09
公开(公告)号: CN111999371A 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 钟其顶;王道兵 申请(专利权)人: 中国食品发酵工业研究院有限公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/28;G01N33/14
代理公司: 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 代理人: 刘莹
地址: 100015 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 饮料 乙醇 甲基 稳定 氢同位素 比值 方法
【说明书】:

本发明提出一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法,属于稳定同位素技术研究领域。该方法包括如下步骤:a)将待测饮料酒中乙醇转化成乙酸;b)测定步骤a)所得饮料酒中乙酸的氢同位素比值;c)用乙酸标准物质校正步骤b)所测乙酸的氢同位素比值。该方法主要用于测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值以及饮料酒掺假检测领域的研究与应用,该方法操作简单,实验安全,分析快速,适合大批量样品的分析测试。

技术领域

本发明属于稳定同位素技术研究领域,具体涉及一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法。

背景技术

酿酒产业是我国的传统产业,也是食品工业的重要组成部分,作为世界最大的饮料酒生产和消费国,近年来,我国酿酒产业规模不断扩大,经济效益逐年提升。饮料酒是指酒精度在0.5%vol以上的饮料,包括发酵酒、蒸馏酒和配制酒。饮料酒具有悠久的历史,特殊的原料选择、传统的酿造技术乃至独特的蒸馏技术造就了类型各异的酒种,产生了品质不同的产品,但同时也为不法分子掺假掺杂提供了机会。

稳定同位素技术是检测饮料酒产品及原料是否掺假掺杂的重要手段。氢原子是构成生命体的重要元素,根据中子数的不同,氢原子可分为氢/氕(H)、氘(2H)和氚(3H),其中H和2H是稳定同位素,基于稳定同位素的自然分馏效应,不同来源的含氢化合物具有不同的氢同位素比值(2H/H,记作δ2H)。目前,测定乙醇的氢同位素比值主要包括以下技术难题:①乙醇氢同位素测定时需要裂解转化成氢气,然而此过程中任何含氢物质均可被转变为氢气,而葡萄酒等中乙醇含量近12%左右,其余是水分和有机酸等物质,因此需提前分离高纯度乙醇;②乙醇有三个氢位点,分别是甲基氢、亚甲基氢和羟基氢,根据同位素交换反应原理可知羟基上的氢原子容易与水进行交换,而由于饮料酒中水的氢同位素比值各不相同,直接利用乙醇的氢同位素比值是不科学的,只有乙醇甲基或次甲基位点的不可交换氢的同位素特征才有应用价值。

目前流行的测定乙醇甲基位点的氢同位素比值的方法为始创于1980s的点特异性分馏-核磁共振(SNIF-NMR)法。针对此项技术,欧盟有关机构组织了实验室间方法比对[Thomas F,Jamin E.2H NMR and 13C-IRMS analyses of acetic acid from vinegar,18O-IRMS analysis of water in vinegar:International collaborative studyreport[J].Analytica chimica acta,2009,649(1):98-105],验证了测定技术的有效性,并以此制定了方法标准[RESOLUTION OIV-OENO 527-2015 Determination of thedistributionof deuterium in acetic acid extracted from wine vinegar usingnuclear magneticresonance(NMR)]。然而,该技术存在两大缺点:①上述微蒸馏系统需要特别定制才能达到回收率高于96.5%、馏分中乙醇浓度大于95%v/v的要求,该微蒸馏系统为法国Eurofins公司的专利产品,单套需160万人民币,而且使用过程中对操作人员的熟练程度要求高,且单次蒸馏的时间也需要4h以上;②核磁共振仪测定乙醇甲基的氢同位素比值,其原理是测定定量样品中甲基位点的氘的绝对含量,由于自然状态下氘的含量仅占氢原子的0.02%,因此为得到足够的信噪比和稳定性,单一样品的测定时间长达5h以上。可见,该项技术的分析效率低,成本高,普适性差,严重妨碍了我国在饮料酒领域的一些研究与应用。

发明内容

本发明提出一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法,该方法简单、安全、高效,为饮料酒真实性鉴别技术提供快速有效的分析手段。

本发明提出一种测定饮料酒中乙醇甲基位点的稳定氢同位素比值的方法,包括如下步骤:

a)将待测饮料酒中乙醇转化成乙酸;

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