[发明专利]一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法，其特征在于：采用“单釜法”完成四步反应，即双环戊二烯热裂解产生环戊二烯，环戊二烯与碱金属原位反应生成碱金属茂（环戊二烯碱金属盐），最后碱金属茂与二氧化碳进行羧化反应生成环戊二烯羧酸盐，同时环戊二烯羧酸盐发生二聚，得到双环戊二烯二羧酸盐，具体包括如下步骤：

（1）在惰性气氛中向装有回流冷凝器的反应釜加入双环戊二烯、惰性溶剂和碱金属；

（2）升温并搅拌反应，直至无气泡产生，得到环戊二烯碱金属盐/惰性溶剂悬浮於浆；

（3）冷却降温，在搅拌的同时向反应釜内通入二氧化碳或加入干冰进行羧化反应；

（4）反应釜内气压稳定后，停止反应，将所得反应产物中的固形物与液态物分离，收集液态物供循环使用；固形物经低沸点溶剂洗涤后干燥，得到双环戊二烯二羧酸盐粉末。

2.根据权利要求1所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）的配方为：

双环戊二烯 100摩尔份

惰性溶剂 20~300摩尔份

碱金属 90~100摩尔份

其中，双环戊二烯包括未取代双环戊二烯（DCPD）和双烷基取代环戊二烯（DRCPD），双烷基取代环戊二烯包括双甲基环戊二烯（DMCPD）、双乙基环戊二烯（DECPD）；所述惰性溶剂选用高沸点饱和烃类溶剂，包括十氢萘、煤油和柴油中的一种或几种；所述碱金属包括金属锂、金属钠或金属钾，分别得到双环戊二烯二羧酸锂盐、双环戊二烯二羧酸钠盐或双环戊二烯二羧酸钾盐。

3.根据权利要求1或2所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（2）的反应温度为115℃~200℃。

4.根据权利要求1或2所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）的羧化反应温度为-30℃~70℃。

5.根据权利要求1或2所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）二氧化碳通气量或干冰加入量控制在釜内压力不超过表压0.3大气压。

6.根据权利要求1或2所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）停止二氧化碳或干冰进料后反应釜维持恒温搅拌至少1小时未发生压力变化，视为羧基化完成。

7.根据权利要求1或2所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于步骤（4）中洗涤固形物的低沸点溶剂为石油醚、碳数5~7的烷烃、低沸点酯类溶剂。

8.利用权利要求1或2所述的制备方法制得的双环戊二烯二羧酸盐用作聚合物交联剂制备双环戊二烯二羧酸及茂化合物衍生物。