[发明专利]一种噁拉戈利钠无定型的制备方法

权利要求书

1.一种无定型噁拉戈利钠的制备方法，包括以下步骤：

(1)将噁拉戈利钠溶解在良溶剂中；

(2)加入晶种，所述晶种是无定型的噁拉戈利钠；

(3)再加入不良溶剂，搅拌，析出固体，过滤，干燥即得无定型的噁拉戈利钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述良溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸异丙酯，优选为乙酸乙酯，不良溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷，优选为正庚烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，噁拉戈利钠与良溶剂的比例为1g：(2mL-5mL)，优选为1g：(3mL-4mL)，更优选为1g：3mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的溶解温度为20-30℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，噁拉戈利钠与不良溶剂的比例为1g：(4mL-10mL)，优选为1g：(6mL-8mL)，更优选为1g：7mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，晶种加入量为噁拉戈利钠投入量的2％-10％，优选为4％-7％，更优选为5％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌时间为1h-5h，优选为2h-4h，更优选为3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的噁拉戈利钠无定型的X-射线粉末衍射图没有结晶峰，并且仅仅在15°-25°显示有一漫散峰，优选如附图1所述。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将噁拉戈利钠溶解在良溶剂中，其中良溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸异丙酯，噁拉戈利钠与良溶剂的比例为1g：(2mL-5mL)；

(2)加入噁拉戈利钠投入量的2％-10％的晶种，所述晶种是无定型的噁拉戈利钠；

(3)再加入不良溶剂，不良溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷，噁拉戈利钠与不良溶剂的比例为1g：(4mL-10mL)，搅拌，析出固体，过滤，干燥即得无定型的噁拉戈利钠。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将10.0g噁拉戈利钠置于30mL乙酸乙酯中，25乙下搅拌进行溶解，固体完全溶解后加入5％的晶种，然后将70mL正庚烷滴入该溶液中，同时析出白色固体，正庚烷滴加完毕后继续保温搅拌3h，过滤干燥得到白色粉末状固体9.25g，收率为92.5％，纯度为99.07％。