[发明专利]一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂及其制法

权利要求书

1.一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂准备方法包括以下步骤：

(1)向二氯甲烷溶剂中加入质量比为100:200-250:7-10的1,1'-二茂铁二甲酸、草酰氯和吡啶，在避光条件下，20-30℃中反应6-18h，升温至40-60℃，回流反应5-10h，减压蒸馏并纯化，制备得到1,1’-二茂铁二甲酰氯；

(2)向无水N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入β-环糊精，在60-80℃中加入1,1’-二茂铁二甲酰氯，反应3-8h，除去溶剂、洗涤并干燥，制备得到β-环糊精包覆1,1’-二茂铁二甲酰氯；

(3)在氮气氛围中，向二氯甲烷溶剂中加入β-环糊精包覆1,1’-二茂铁二甲酰氯，超声分散均匀后加入10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物，搅拌进行反应，减压蒸馏、洗涤并干燥，制备得到β-环糊精包覆二茂铁-有机磷复合阻燃剂；

(4)向蒸馏水溶剂中加入β-环糊精包覆二茂铁-有机磷复合阻燃剂，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酸正丁酯，滴加硝酸铈铵的水溶液，进行反应，过滤、洗涤和透析除杂，制备得到二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂。

2.根据权利要求1所述的一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述步骤(2)中的β-环糊精和1,1’-二茂铁二甲酰氯的质量比为8-15:10。

3.根据权利要求1所述的一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述步骤(3)中的β-环糊精包覆1,1’-二茂铁二甲酰氯和10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的质量比为100:40-70。

4.根据权利要求1所述的一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述步骤(3)中反应温度为20-30℃，反应时间为12-24h。

5.根据权利要求1所述的一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述步骤(4)中的β-环糊精包覆二茂铁-有机磷复合阻燃剂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和硝酸铈铵的质量比为0.5-5:100:2-8:5-15。

6.根据权利要求1所述的一种二茂铁-有机磷反应型阻燃剂改性丙烯酸树脂，其特征在于：所述步骤(4)中的反应温度为60-80℃，反应时间6-12h。